ГОСТ 32798-2014. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые, продовольственное сырье. Метод определения остаточного содержания аминогликозидов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии с масс-спектрометрическим детектором

6.5 Условия хроматографических измерений

 

6.5.1 Жидкостный хроматограф и хромато-масс-спектрометр включают в соответствии с руководством (инструкцией) по эксплуатации и устанавливают параметры, рекомендуемые изготовителем колонок. Например, для колонки диаметром 2 мм, длиной 100 мм, с обращенно-фазным сорбентом С18 с размером частиц 3,5 мкм, применяют следующие хроматографические условия:

- температура колонки - 45 °C;

- скорость потока подвижной фазы - 0,20 см³/мин;

- объем вводимой пробы - 20 мм³.

6.5.2 Разделение проводят в режиме градиентного элюирования (подвижные фазы готовят в соответствии с 6.2.1): в начальный момент и до 1,00 мин колонку промывают смесью, содержащей 90% подвижной фазы А и 10% подвижной фазы Б; с 1,00 по 6,00 мин содержание подвижной фазы Б в смеси линейно увеличивают от 10% до 25%; с 6,00 до 8,50 мин состав смеси растворителей не изменяют; с 8,50 по 11,00 мин содержание подвижной фазы Б в смеси линейно увеличивают от 25% до 31%; с 11,01 по 14,00 мин содержание подвижной фазы Б в смеси линейно увеличивают от 31% до 35%; с 14,01 по 17,00 мин колонку промывают смесью, содержащей 10% подвижной фазы А и 90% подвижной фазы Б; с 17,01 по 25,00 мин колонку уравновешивают для следующего анализа раствором для перерастворения (см. 6.2.6).