ГОСТ 32780-2014. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в замороженных десертах

8.3 Проведение анализа

 

8.3.1 Определение массовой доли анализируемых красителей

Определение массовой доли красителя проводят на денситометре, анализируя хроматограмму, полученную по 8.2.2, с помощью детектора и компьютера.

Массу каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя, полученного нанесением на пластину раствора Б, m_Б, мкг, вычисляют по формуле

 

m_Б = C_к1V_Б, (8)

 

где C_к1 - массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе Б по 8.2.1.2, тмкг/мм³;

V_Б - объем раствора Б, нанесенного на пластину ТСХ по 8.2.2, мм³.

Массу каждого синтетического красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя, полученного нанесением на пластину раствора В, m_В, мкг, вычисляют по формуле

 

m_В = C_к2V_В, (9)

 

где C_к2 - массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе В по 8.2.1.3, мкг/мм³;

V_В - объем раствора В, нанесенного на пластину ТСХ по 8.2.2, мм³.

Значения массы каждого красителя в пятне репера (свидетеля) КО смесевого красителя вводят в программу компьютерной обработки хроматограмм, а массу анализируемого красителя обозначают M_вых.

Получают результат измерения - массу анализируемого красителя, нанесенного на пластину, в микрограммах.

Если массовая доля красителя в анализируемом растворе выйдет за диапазон измерения от 0,0012% до 0,0250%, необходимо разбавить раствор до концентрации, соответствующей указанному диапазону, и значение массовой доли красителя, рассчитанное по формуле (11), умножить на коэффициент разбавления.

8.3.2 Обработка и оформление результатов измерений

Массовую долю красителя в анализируемых замороженных десертах X₁, %, вычисляют по формуле

 

(10)

 

или

 

, (11)

 

где M_вых - масса анализируемого красителя в пятне на пластине ТСХ, мкг;

10^-6 - коэффициент пересчета мкг в г;

V₁ - объем анализируемого раствора красителя, полученного при растворении сухого остатка красителя по 7.2.7.4, см³;

V₂ - объем анализируемого раствора красителя, нанесенного на пластину ТСХ по 8.2.2, мм³;

10^-3 - коэффициент пересчета мм³ в см³;

m₁ - масса пробы анализируемого замороженного десерта, взятого для анализа, г;

100 - коэффициент пересчета в %.

Вычисления проводят с записью результата до пятого десятичного знака.

8.3.3 Контроль точности результатов измерений

За окончательный результат измерения принимают среднеарифметическое значение , %, двух параллельных измерений массовой доли красителя, полученных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости

 

, (12)

 

где X₁ - максимальная массовая доля красителя, %;

X₂ - минимальная массовая доля красителя, %;

- среднее значение двух параллельных измерений массовой доли красителя, %;

r - значение предела повторяемости, %, приведенное в таблице 3.

Результат анализа представляют в виде

 

(13)

 

где - среднеарифметическое значение результатов двух измерений, признанных приемлемыми, %;

- границы относительной погрешности измерений, %.

Числовое значение результата анализа должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границ абсолютной погрешности, содержащее не более двух значащих цифр.

Предел повторяемости r и воспроизводимости R, а также показатель точности для измерений массовой доли красителя в замороженных десертах представлены в таблице 3.

 

Таблица 3

 

Показатели точности и прецизионности метода

определения массовой доли синтетических

красителей в замороженных десертах

 

Диапазон измерений массовой доли красителя в замороженных десертах, %	Предел повторяемости r, % отн. при P = 0,95, n = 2	Предел воспроизводимости R, % отн. при P = 0,95, m = 2	Показатель точности (границы относительной погрешности) , %, при P = 0,95
0,0012 - 0,0250	10	15	10