ГОСТ 32780-2014. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые. Методы идентификации и определения массовой доли синтетических красителей в замороженных десертах

8.2 Подготовка к анализу

 

8.2.1 Приготовление растворов КО смесевых красителей

Растворы КО смесевых красителей готовят с учетом обнаруженных и идентифицированных в анализируемом образце красителей по 7.3.3.

8.2.1.1 Приготовление раствора А

В мерную колбу (с пришлифованной пробкой) вместимостью 500 см³ пипеткой вносят по 50 см³ растворов КО по 7.2.4 из числа обнаруженных и идентифицированных в анализируемом образце по 7.3.3. Затем доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе А C_к, г/дм³, вычисляют по формуле

 

, (5)

 

где C_к.о - массовая концентрация основного красящего вещества раствора КО, г/дм³, приготовленного по 7.2.4;

V_к - объем раствора КО индивидуального красителя по 7.2.4, см³, V_к = 50 см³;

V - объем раствора КО смесевых красителей, см³, V = 500 см³.

8.2.1.2 Приготовление раствора Б

Пипеткой отбирают 25 см³ раствора А, приготовленного по 8.2.1.1, и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см³. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, закрывают колбу пробкой и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе Б C_К1, г/дм³, вычисляют по формуле

 

, (6)

 

где C_К - массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе А по 8.2.1.1, г/дм³;

2 - коэффициент разведения.

8.2.1.3 Приготовление раствора В

Пипеткой отбирают 25 см³ раствора Б, приготовленного по 8.2.1.2, и переносят в мерную колбу с пришлифованной пробкой вместимостью 50 см³. Доводят объем раствора в колбе до метки дистиллированной водой, колбу закрывают пробкой и тщательно перемешивают.

Массовую концентрацию красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе В C_К2, г/дм³, вычисляют по формуле

 

, (7)

 

где C_К1 - массовая концентрация красящего вещества каждого индивидуального красителя в полученном растворе Б, г/дм³;

2 - коэффициент разведения.

Полученные растворы Б и В используют в качестве реперов (свидетелей).

8.2.2 Обнаружение красителей

На хроматографическую пластину, подготовленную по 7.2.9, микрошприцем наносят на линию старта в несколько приемов с промежуточным подсушиванием на воздухе от 0,3 до 1,0 мм³ растворов реперов (растворы Б и В), приготовленных по 8.2.1, и от 0,5 до 3,0 мм³ анализируемых растворов по 7.2.7.2. После нанесения растворов пластину подсушивают от 3 до 4 мин и затем пинцетом помещают в хроматографическую камеру, подготовленную по 7.2.8, под углом примерно 45°. Камеру плотно закрывают. Элюирование заканчивают при достижении элюентом линии границы элюента 7,0 см от линии старта. По окончании элюирования хроматографическую пластину вынимают пинцетом и подсушивают.

При отсутствии разделения пятен красителей на хроматограмме анализ повторяют, используя элюент 2, 3 или 4.