ГОСТ 32689.1-2014. Межгосударственный стандарт. Продукция пищевая растительного происхождения. Мультиметоды для газохроматографического определения остатков пестицидов. Часть 1. Общие положения

7. Оценка результатов определения

 

7.1 Расчет

Среднее значение степени извлечения для ряда многократных определений должно лежать в интервале от 70% до 110% с относительным стандартным отклонением повторяемости <= 20%.

Примечание - При некоторых условиях (в зависимости от пестицидов, их содержаний и матрицы пробы) это значение не всегда может быть выдержано.

 

Концентрацию остатков пестицидов в анализируемой пробе рассчитывают по соотношению площади или высоты пика хроматограммы для пробы и площади или высоты пика хроматограммы, измеренного для стандартного вещества или для ряда стандартных веществ. Результат относят ко всему продукту.

Примечание - Например, при анализе косточковых плодов в расчете учитывают массу вместе с косточкой, при этом сам анализ проводят без косточки.

 

Если концентрация одного или нескольких остатков пестицидов достигнет максимально допустимого уровня или превысит его, то проводят определение минимум для еще одной пробы.

7.2 Прецизионность (точность)

Прецизионность аналитического метода рассчитывают в соответствии с требованиями ГОСТ ИСО 5725-6. Некоторые общие критерии, основанные на опытных данных, приведены в [8].

7.3 Нижняя граница практического рабочего диапазона

Теоретически в качестве нижней границы практического рабочего диапазона рассматривают такую концентрацию остатка пестицида в соответствующей пробе, выраженную в миллиграммах на килограмм, которая с определенной надежностью на хроматограмме экстракта из этой пробы соответствует минимальной, но еще измеряемой площади или высоте пика. Нижняя граница практического рабочего диапазона зависит от качества очистки, типа вещества и условий проведения газовой хроматографии (в частности, типа и температуры колонок, газа-носителя и чувствительности детекторов). Так как эти условия не могут быть установлены точно, нижняя граница практического рабочего диапазона в каждой лаборатории должна определяться заново для каждого процесса. Как правило, граница остатка пестицида должна составлять минимум одну десятую от максимально допустимого уровня. Если это максимальное количество составляет 0,05 мг/кг (млн^-1) или менее, то нижняя граница может достигать одной пятой этой величины. Этот принцип не действителен, если нижняя граница лежит около максимально допустимого уровня или совпадает с ним.

7.4 Представление результатов

Результаты указывают с округлением десятичных знаков согласно нормативным требованиям, установленным для конкретных пищевых продуктов растительного происхождения. Среднее значение результатов серии определений не корректируют на процентную степень обнаружения. Если содержание остатка пестицида не достигает и не превышает максимально допустимого уровня, то указывают результат отдельного определения. Среднеарифметическое значение и каждый результат определения указывают в виде массовой доли в миллиграммах на килограмм (мг/кг) или миллионной доли (млн^-1). При наличии результатов определения для контрольной пробы их указывают отдельно, среднеарифметическое значение содержания остатка пестицида не корректируется.