БИБЛИОТЕКА НОРМАТИВНЫХ ДОКУМЕНТОВ

ГОСТ 32688-2014. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые. Определение сахаросодержащих ингредиентов методом масс-спектрометрии стабильных изотопов кислорода

6 Подготовка к проведению анализа

 

6.1 Отбор проб

 

Отбор проб - по ГОСТ 26313, подготовка проб - по ГОСТ 26671.

 

6.2 Подготовка к проведению анализа

 

6.2.1 Приготовление суспензии из сухого льда и ацетона

Сухой лед по 5.14 в количестве 500 г разбивают молотком на мелкие гранулы, предварительно завернув крупные куски в плотную ткань. Гранулы помещают в керамическую емкость вместимостью 1500 см3. К гранулам при помешивании добавляют ацетон по 5.15 до получения кашеобразной суспензии.

Охлаждающую суспензию готовят непосредственно перед анализом (см. 7.2). Температура свежеприготовленной массы составляет от минус 80 °C до минус 86 °C. Охлаждающая суспензия не подлежит хранению.

6.2.2 Приготовление безводной 100%-ной ортофосфорной кислоты

Взвешивают 2010 г оксида фосфора по 5.16 и вносят в химический стакан подходящей вместимости, в который предварительно помещают 4300 г концентрированной ортофосфорной кислоты по 5.12. Перемешивают содержимое стакана. Вносят в стакан 10 мг оксида хрома по 5.18, перемешивают. Цвет содержимого стакана должен стать желтым.

Стакан помещают в масляную баню, предварительно прогретую до температуры 200 °C. Выдерживают стакан при данной температуре в течение 7 ч до изменения цвета раствора на зеленый. Добавляют к содержимому стакана 3 см3 концентрированной перекиси водорода по 5.17, затем повышают температуру бани до 220 °C и выдерживают раствор в течение следующих 4,5 ч.

По истечении данного времени проводят измерение плотности полученного раствора в стакане ареометром. Измеренное значение для безводной 100%-ной ортофосфорной кислоты должно составлять от 1,90 до 1,92 кг/м3. При соответствии данному условию нагрев прекращают и переливают готовую кислоту в емкость из темноокрашенного стекла, которую герметично укупоривают.

Срок хранения безводной 100%-ной ортофосфорной кислоты в герметично укупоренной емкости из темноокрашенного стекла при комнатной температуре - не более 1 мес.

Примечание - Так как безводная 100%-ная ортофосфорная кислота сильно гигроскопична, то емкость открывают только в целях отбора необходимого количества реактива для использования согласно настоящему стандарту. В случае сильного повышения вязкости раствора или его полимеризации готовят свежий реактив.