ГОСТ 32688-2014. Межгосударственный стандарт. Продукты пищевые. Определение сахаросодержащих ингредиентов методом масс-спектрометрии стабильных изотопов кислорода

7 Проведение анализа

 

7.1 Проведение реакции изотопного обмена

 

Для проведения реакции изотопного обмена помещают стальной шарик (см. 5.19) в пустой шприц (см. 5.2), с помощью пипетки вносят в шприц 30 см³ анализируемой пробы. Вставляют в шприц поршень, затем удаляют из внутреннего объема шприца как можно больше воздуха.

Присоединяют к шприцу стальную иглу. Затем через резиновую мембрану, которая герметично укупоривает выход из капилляра, соединенного с редуктором газового баллона с двуокисью углерода, отбирают в шприц около 20 см³ углекислого газа. После отбора газа удаляют иглу из мембраны и плотно закрывают ее, помещая кончик иглы в резиновую пробку.

Помещают шприц в фиксатор карусельного держателя. Включают электрический привод для обеспечения вращения держателя в вертикальной плоскости при скорости 10 - 12 об/мин в течение 2 ч. Для обеспечения стабильного температурного режима карусельный держатель размещают в помещении или шкафу, температуру в котором поддерживают на уровне (25,0 +/- 0,5) °C.

 

7.2 Очистка двуокиси углерода

 

После завершения реакции изотопного обмена извлекают шприц из фиксатора карусельного держателя, извлекают кончик иглы из резиновой пробки и вводят иглу шприца через мембрану из силиконовой резины H в приемное устройство E системы для очистки двуокиси углерода (см. рисунок А.1 приложения А), направляя в него весь объем двуокиси углерода из верхней части шприца I до запорного крана F. После заполнения приемного устройства E двуокисью углерода охлаждают переходник D системы жидким азотом. Охлаждающей суспензией по 6.2.1 удаляют воздух из первой ловушки C с помощью вакуумного насоса по 5.7. Водяной пар из анализируемой пробы остается в ловушках B и C, обеспечивая тем самым очистку равновесной двуокиси углерода. Очищенную двуокись углерода направляют в приемную емкость A.

 

7.3 Проведение анализа

 

Перед анализом проводят градуировку газообразной двуокиси углерода с помощью международного стандартного вещества по 5.10 согласно инструкции по эксплуатации масс-спектрометра для измерения изотопных соотношений.

Для получения из карбонатов газообразной двуокиси углерода проводят обработку международного стандартного вещества по 5.10 безводной 100%-ной ортофосфорной кислотой, приготовленной по 6.2.2.

Градуировку и настройку масс-спектрометра проводят в соответствии с инструкцией по его эксплуатации. Значение , соответствующее значению, указанному в паспорте на стандартное вещество (см. 5.10), для двуокиси углерода применяют в измерениях как стандартное. Значение проверяют перед каждым проведением анализа в рамках контрольного измерения. Отклонение значения показателя от полученного ранее градуировочного уровня не должно превышать (для n = 10).

Корректировку влияния изотопов кислорода по массе 45 изотопомера двуокиси углерода осуществляют в автоматическом режиме с помощью программного обеспечения, поставляемого изготовителем масс-спектрометра для измерения изотопных соотношений.

Анализ проб проводят сериями, количество проб в которых определяет оператор оборудования. Каждую пробу анализируют в двух повторностях. Анализ проводят согласно инструкции по эксплуатации оборудования путем напуска очищенной двуокиси углерода соответствующей анализируемой пробы из приемной емкости A (см. 7.2) в масс-спектрометр для измерения изотопных соотношений.

Масс-спектрометр регистрирует интенсивности пиков изотопомеров двуокиси углерода, информация о которых передается в компьютерную рабочую станцию, которая рассчитывает соответствующие значения изотопных отношений показателя .

В каждую серию, состоящую из нескольких анализируемых проб, включают как минимум две параллельные пробы международного стандартного вещества SMOW. Измерение показателя для международного стандартного вещества SMOW проводят перед началом и в конце анализа проб продукции.