ГОСТ 32800-2014. Межгосударственный стандарт. Продукция соковая. Определение наличия добавок глюкозных и фруктозных сиропов методом газовой хроматографии

7. Проведение определений методом газовой хроматографии

7.1 Подготовка хроматографа к работе

Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на рабочий режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

7.2 Условия проведения определений

При подготовке к проведению и проведении определений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха - (25 +/- 5) °C;

- атмосферное давление, кПа - (97 +/- 10);

- относительная влажность, % - (65 +/- 15);

- частота переменного тока, Гц - (50 +/- 5);

- напряжение в сети, В - (220 +/- 10).

Помещение, в котором проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

7.3 Приготовление раствора пробы

10 см³ лабораторной пробы, подготовленной по 6.1, пропускают через картридж для твердофазной экстракции, полученный элюат объемом 0,05 см³ (при разбавлении пробы до содержания растворимых сухих веществ 11,2%) или элюат объемом 0,1 см³ (при разбавлении пробы до содержания растворимых сухих веществ 5,5%) помещают в виалу вместимостью 2 см³ и подвергают лиофильной сушке до полного обезвоживания.

К полученному лиофилизату пипеткой или микрошприцем добавляют 0,4 см³ пиридина, виалу укупоривают и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 50 °C в течение 40 мин. Затем в виалу пипеткой или микрошприцом через мембрану вносят 0,1 см³ силилирующего реагента <*> (TMSI или смеси, состоящей из 95% N-триметилсилил-N-метилгептафторбутирамида и 5% N-метилимидазола по объему). После этого виалу укупоривают и выдерживают в сушильном шкафу при температуре 75 °C в течение 20 мин. После охлаждения виалы до комнатной температуры полученную пробу используют для хроматографических измерений.

Примечание - Для дозирования дериватизирующих реагентов следует использовать стеклянные пипетки или микрошприцы. Не допускается использование дозаторов с пластиковыми наконечниками, так как это может привести к появлению на хроматограмме посторонних пиков и получению ложноположительных результатов.

--------------------------------

<*> Допускается использовать готовый реагент Sylon TP выпускаемый фирмой Sigma-Aldrich, представляющий собой смесь TMSI и пиридина в соотношении 1:4, номер по реестру CAS 8077-35-8. Данная информация не является рекламной и не исключает применение реактивов других производителей.

7.4 Приготовление растворов контрольных образцов

Растворы контрольных образцов готовят для проведения определений в соответствии с процедурой, описанной в 7.3.

7.5 Условия хроматографических измерений

Измерения растворов проб соковой продукции, подготовленных по 7.3 и растворов контрольных образцов, подготовленных по 7.4, проводят в соответствии с условиями, приведенными в таблице 1.

Таблица 1

Условия проведения хроматографических измерений

Наименование показателя	Газ-носитель
	Водород	Гелий
Хроматографическая колонка <*>	В соответствии с 4.1
Параметры работы испарителя
Метод ввода пробы	Без разделения
Объем вводимой пробы	От 1 до 2 мм³
Температура испарителя	250 °C
Продолжительность продувки испарителя перед очередным анализом	2 мин при скорости потока газа-носителя 60 см³/мин
Скорость потока водорода	40 см³/мин
Скорость потока воздуха	450 см³/мин
Параметры работы детектора
Тип детектора <**>	ПИД (пламенно-ионизационный детектор)
Температура детектора	300 °C
Скорость потока водорода	40 см³/мин
Скорость потока воздуха	450 см³/мин
Скорость поддува газа-носителя	50 см³/мин
Параметры работы термостата колонок
Исходная температура	210 °C
Время выдержки исходной температуры	10 мин
Скорость подъема температуры	1 °C в мин
Промежуточная температура	248 °C	250 °C
Время выдержки промежуточной температуры	1 мин
Скорость подъема температуры	20 °C в мин	30 °C в мин
Конечная температура	295 °C
Время выдержки конечной температуры	15 мин
<> В зависимости от типа применяемого хроматографа и хроматографической колонки допускается изменение условий измерений, обеспечивающих требуемое разделение компонентов, в порядке, указанном в приложении А. <*> Допускается использование масс-спектрометрического детектора.