ГОСТ 32712-2014. Межгосударственный стандарт. Продукция соковая. Определение фумаровой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

6. Подготовка к проведению определений

 

6.1 Подготовка хроматографа к работе

Включение и подготовку прибора к работе, вывод его на режим и выключение по окончании работы осуществляют в соответствии с руководством по эксплуатации.

Перед проведением определений хроматографическую систему кондиционируют подвижной фазой до установления стабильной базовой линии в соответствии с рекомендациями изготовителя.

6.2 Условия проведения определений

При подготовке к проведению и проведении определений соблюдают следующие условия:

- температура окружающего воздуха, °C - 25 +/- 5;

- атмосферное давление, кПа - 97 +/- 10;

- относительная влажность, % - от 40 до 80;

- напряжение в питающей сети, В - 220 +/- 20;

- частота тока в питающей сети, Гц - 50 +/- 1.

Помещение, в котором проводят работы с реактивами, должно быть обеспечено приточно-вытяжной вентиляцией.

Все операции с реактивами следует проводить в вытяжном шкафу.

6.3 Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрацией 0,005 моль/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят цилиндром 100 - 200 см³ воды и затем осторожно добавляют 0,25 см³ концентрированной серной кислоты, доводят до метки водой, тщательно перемешивают и фильтруют через мембранный фильтр.

Полученный раствор используют в качестве подвижной фазы.

Срок хранения раствора при комнатной температуре - не более 7 сут.

6.4 Приготовление градуировочных растворов

6.4.1 Приготовление основного градуировочного раствора фумаровой кислоты массовой концентрацией 100 мг/дм³

0,05 г фумаровой кислоты взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака, помещают в мерную колбу вместимостью 500 см³, на 2/3 объема наполненную водой. Содержимое колбы перемешивают, после чего доводят до метки водой и вновь тщательно перемешивают.

Срок хранения раствора в плотно укупоренной емкости при температуре 4 °C - не более 6 мес.

6.4.2 Приготовление градуировочных растворов фумаровой кислоты

Из основного раствора фумаровой кислоты массовой концентрацией 100 мг/дм³ готовят пять градуировочных растворов в диапазоне массовых концентраций фумаровой кислоты от 1,0 до 10,0 мг/дм³.

В мерные колбы вместимостью 50 см³ с помощью пипеток вносят аликвоты по 0,5; 1,0; 3,0; 4,0; 5,0 см³ основного градуировочного раствора, содержимое колб доводят до метки водой и тщательно перемешивают.

Градуировочные растворы фумаровой кислоты готовят непосредственно перед использованием.