ГОСТ 32712-2014. Межгосударственный стандарт. Продукция соковая. Определение фумаровой кислоты методом высокоэффективной жидкостной хроматографии

8. Обработка и оформление результатов определений

 

Обработку хроматограмм проводят методом абсолютной градуировки с использованием программного обеспечения хроматографа.

8.1 Массовую концентрацию фумаровой кислоты в соковой продукции C, мг/дм³, вычисляют по формуле

 

(5)

 

где S - площадь пика фумаровой кислоты на хроматограмме раствора пробы, е.о.п.·с;

k_гр - градуировочный коэффициент, мг/дм³·(е.о.п.·с)^-1;

V₁ - вместимость мерной колбы, взятой для разбавления (см. 7.5.2), см³;

V₂ - объем аликвоты пробы соковой продукции, подготовленной по разделу 4, см³.

8.2 Для концентрированной соковой продукции результат определения выражают в виде массовой доли фумаровой кислоты X, млн^-1, которую вычисляют по формуле

 

(6)

 

где S - площадь пика фумаровой кислоты на хроматограмме раствора пробы, е.о.п.·с;

k_гр - градуировочный коэффициент, млн^-1·(е.о.п.·с)^-1;

m₁ - масса пробы концентрированной соковой продукции после разбавления, г;

m₂ - масса пробы концентрированной соковой продукции, г.

Вычисления проводят с точностью до третьего десятичного знака. Окончательный результат округляют до второго десятичного знака.

Расхождение результатов между двумя параллельными определениями, выполненными в условиях повторяемости, не должно превышать предела повторяемости (сходимости) r, приведенного в таблице А.1 при вероятности P = 0,95.

При соблюдении этого условия за окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений, округленное до второго десятичного знака.

Результаты определений в документах, предусматривающих их использование, представляют согласно ГОСТ ИСО/МЭК 17025 с указанием метода определения и настоящего стандарта в виде

 

или , при P = 0,95,

 

где , - среднеарифметические значения результатов двух параллельных определений, выполненных в условиях повторяемости, мг/дм³ (млн^-1);

- показатель точности результатов измерений, мг/дм³ (млн^-1), приведенный в таблице А.1 приложения А.

Числовое значение результата определения должно оканчиваться цифрой того же разряда, что и значение границы абсолютной погрешности. Значение границы абсолютной погрешности приводят с двумя значащими цифрами.

В случае, если полученный результат определения менее нижней границы диапазона измерений, приводят следующую запись: "Массовая концентрация (массовая доля) фумаровой кислоты менее 1 мг/дм³ (млн^-1)".