ГОСТ 32802-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Натрия карбонаты E500. Общие технические условия

7.12 Определение массовой доли (содержания) железа в пищевой добавке E500(iii)

Метод основан на образовании в кислой среде окрашенного в красный цвет комплекса роданида железа (III) и визуальной оценке при сравнении цветности растворов с анализируемой пробой и со стандартным содержанием железа.

7.12.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Цилиндры мерные 1-100(500)-1 по ГОСТ 1770.

Колбы 1(2)-100(1000)-2 по ГОСТ 1770.

Стаканы В(Н)-1-50(250) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Воронки В-75-110(140) ХС по ГОСТ 25336.

Колбы Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Аммоний надсернокислый по ГОСТ 20478, х.ч.

Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118 массовой долей 36%, х.ч.

Железоаммонийные квасцы (Fe, III), ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

7.12.2 Отбор проб - по 7.1.

7.12.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.12.4 Подготовка к анализу

7.12.4.1 Приготовление раствора роданистого аммония

7,60 г роданистого аммония взвешивают с записью результата до второго десятичного знака и растворяют в мерной колбе вместимостью 100 см³.

Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной посуде из темного стекла в условиях по 7.2.3.1 - не более 6 мес.

7.12.4.2 Приготовление раствора соляной кислоты массовой долей 10%

Раствор соляной кислоты массовой долей 10% готовят разбавлением в дистиллированной воде 246 см³ концентрированной соляной кислоты массовой долей 36% в колбе вместимостью 1000 см³.

Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 6 мес.

7.12.4.3 Приготовление раствора с содержанием железа (III) 1 мг в 1 см³

Раствор с содержанием железа (III) 1 мг в 1 см³ готовят из железоаммонийных квасцов [FeNH₄(SO₄)₂·12H₂O] по ГОСТ 4212 (пункт 15).

Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 6 мес.

7.12.4.4 Приготовление раствора, содержащего 0,01 мг Fe(III) в 1 см³

Раствор, содержащий 0,01 мг Fe(III) в 1 см³, готовят разбавлением 1 см³ раствора по 7.12.4.3 дистиллированной водой в мерной колбе вместимостью 100 см³.

Раствор используют свежеприготовленным.

7.12.5 Проведение анализа

0,500 г анализируемой пробы растворяют в колбе вместимостью 250 см³ в 10 см³ соляной кислоты по 7.12.4.2 и 50 см³ дистиллированной воды, добавляют 0,040 г кристаллов надсернокислого аммония и 10 см³ роданистого аммония по 7.12.4.1.

Одновременно готовят раствор сравнения. Для этого в колбу вместимостью 250 см³ вносят 1 см³ раствора железа (III) по 7.12.4.4, 58 см³ дистиллированной воды, 2 см³ соляной кислоты по 7.12.4.2, 0,040 г кристаллов надсернокислого аммония и 10 см³ роданистого аммония по 7.12.4.1.

Пищевая добавка E500(iii) выдерживает испытание "массовая доля (содержание) железа" не более 20 млн^-1 (мг/кг), если окраска раствора анализируемой пробы красного цвета и не интенсивнее окраски раствора сравнения.