ГОСТ 32802-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Натрия карбонаты E500. Общие технические условия
7.10 Определение массовой доли хлористого натрия в пищевой добавке E500(iii)
Метод основан на количественном определении хлористого натрия при использовании аргентометрического и обратного роданометрического титрования в азотнокислой среде в присутствии индикатора - железоаммонийных квасцов.
7.10.1 Средства измерений, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности не более +/- 0,001 г.
Бюретки 1-1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.
Пипетки 1-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Колбы Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.
Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.
Стаканчики для взвешивания СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.
Колбы мерные 2-500(1000)-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1(3)-250(500)-1 по ГОСТ 1770.
Стаканы В(Н)-1-500 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.
Железоаммонийные квасцы (индикатор).
Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.
Аммоний роданистый по ГОСТ 27067, х.ч.
Воды дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений и посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
7.10.2 Отбор проб - по 7.1.
7.10.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.
7.10.4 Подготовка к анализу
7.10.4.1 Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрацией c (AgNO3) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н)
4,25 г азотнокислого серебра с записью взвешивания до второго десятичного знака растворяют в мерной колбе вместимостью 500 см3.
Коэффициент поправки определяют перед использованием по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.2.3).
Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной посуде из темного стекла в защищенном от света месте в условиях по 7.2.3.1 - не более 6 мес.
7.10.4.2 Приготовление раствора роданистого аммония молярной концентрации c (NH4SCN) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н)
Раствор роданистого аммония молярной концентрации c (NH4SCN) = 0,05 моль/дм3 (0,05 н) готовят растворением в дистиллированной воде от 3,80 г до 4,00 г роданистого аммония, взвешенного с записью результата до второго десятичного знака, в мерной колбе вместимостью 1000 см3. Коэффициент поправки определяют один раз в месяц по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.1.3).
Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 6 мес.
7.10.4.3 Приготовление железоаммонийных квасцов
Железоаммонийные квасцы массовой долей 8% готовят растворением 8 г квасцов в 92 г дистиллированной воды.
Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 6 мес.
7.10.5 Проведение анализа
10 г анализируемой пробы пищевой добавки E500(iii), взвешенной с записью результата до третьего десятичного знака, растворяют в 50 см3 дистиллированной воды в конической колбе вместимостью 250 см3, добавляют 0,2 см3 концентрированной азотной кислоты и перемешивают. Затем прибавляют 1,0 см3 железоаммонийных квасцов по 7.10.4.3 и 1,0 см3 раствора роданистого аммония по 7.10.4.2 и титруют раствором азотнокислого серебра по 7.10.4.1 до обесцвечивания красного цвета раствора. После этого проводят обратное титрование раствором роданистого аммония до появления слабого красного окрашивания.
7.10.6 Обработка и оформление результатов анализа
Массовую долю хлористого натрия в пищевой добавке E500(iii), X9, %, вычисляют по формуле
, (9)
где V1 - объем раствора азотнокислого серебра молярной концентрацией c (AgNO3) = 0,05 моль/дм3, пошедший на титрование, см3;
K1 - поправочный коэффициент титра раствора азотнокислого серебра, определяемый по ГОСТ 25794.3;
V2 - объем роданистого аммония молярной концентрации c (NH4SCN) = 0,05 моль/дм3, см3;
K2 - поправочный коэффициент титра раствора роданистого аммония, определяемый по ГОСТ 25794.3;
2,922 - эквивалентная масса хлористого натрия, соответствующая 1 см3 раствора азотнокислого серебра молярной концентрацией c (AgNO3) = 0,05 моль/дм3, мг/см3;
100 - коэффициент пересчета результата в проценты;
m - масса анализируемой пробы по 7.10.5, г;
1000 - коэффициент пересчета мг в г.
Вычисления проводят до третьего десятичного знака.
7.10.7 Контроль точности результатов измерений
За окончательный результат определения принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X9ср, %, округленное до второго десятичного знака после запятой, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,020%;
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости R = 0,040%;
Границы абсолютной погрешности метода определения массовой доли хлористого натрия в пищевой добавке E500(iii) +/- 0,02% при P = 95%.
Подписаться на обновления