ГОСТ 32802-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Натрия карбонаты E500. Общие технические условия
7.6 Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на гравиметрическом определении потерь при высушивании карбонатов натрия до постоянной массы.
7.6.1 Определение массовой доли потерь при высушивании карбоната натрия E500(i)
7.6.1.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °C до 300 °C ценой деления 2 °C по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 °C до 300 °C с погрешностью +/- 2 °C.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Тигель высокий 2 по ГОСТ 9147.
Крышка к тиглю 2-1 по ГОСТ 9147.
Рукавицы тканевые или держатели для тигля.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения.
7.6.1.2 Отбор проб - по 7.1.
7.6.1.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.
7.6.1.4 Подготовка к анализу
Открытый фарфоровый тигель и крышку от тигля помещают в сушильный шкаф, нагретый до температуры 300 °C и выдерживают в течение 30 мин. Затем тигель закрывают крышкой, помещают в эксикатор, заполненный до вкладыша обезвоженным хлористым кальцием, охлаждают до температуры, не превышающей более чем на 3 °C температуру окружающего воздуха по 7.2.3.1 и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
Высушивание проводят при тех же условиях до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,002 г.
7.6.1.5. Проведение анализа
В подготовленный к анализу тигель вносят от 2,0 до 2,5 г анализируемой пробы карбоната натрия, тигель закрывают крышкой и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака. Затем анализируемую пробу в открытом тигле вместе с крышкой помещают в сушильный шкаф, осуществляют медленный подъем до температуры 300 °C и сушат в течение 3 ч.
После этого тигель с высушенной анализируемой пробой быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе над обезвоженным хлористым кальцием до температуры, не превышающей более чем на 3 °C температуру окружающего воздуха (см. 7.2.3.1), и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
Высушивание тигля с пробой повторяют с продолжительностью сушки от 1 до 2 ч до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,002 г.
7.6.1.6 Обработка и оформление результатов анализа. Контроль точности результатов измерений
Массовую долю потерь при высушивании X6, %, вычисляют по формуле
, (7)
где m - масса тигля с крышкой и анализируемой пробой до высушивания, г;
m2 - масса тигля с крышкой и анализируемой пробой после высушивания, г;
100 - коэффициент пересчета результата в проценты;
m1 - масса сухого тигля с крышкой, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X6ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,25%.
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0,50%.
Границы относительной погрешности определений массовой доли потерь при высушивании карбонатов натрия E500(i) +/- 0,2% при P = 95%.
7.6.2 Определение массовой доли потерь при высушивании гидрокарбоната натрия E500(ii)
7.6.2.1 Средства измерений, посуда, материалы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,0005 г.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Силикагель по ГОСТ 3956.
Рукавицы тканевые или держатель для стаканчика.
Стаканчики для взвешивания СН-60/14 или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Допускается применение других средств измерений, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих необходимую точность измерения.
7.6.2.2 Отбор проб по 7.1.
7.6.2.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.
7.6.2.4 Подготовка к анализу
Открытый стеклянный стаканчик вместе с крышкой помещают в эксикатор, заполненный на 1/3 высушенным силикагелем, и выдерживают в условиях по 7.2.3.1 в течение 4 ч. Затем стаканчик закрывают крышкой и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака.
Стаканчик с крышкой повторно выдерживают в эксикаторе при тех же условиях до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,0005 г.
7.6.2.5 Проведение анализа
В подготовленный по 7.6.2.4 стаканчик вносят от 1 до 2 г анализируемой пробы гидрокарбоната натрия, стаканчик закрывают крышкой и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака. Анализируемую пробу распределяют равномерным слоем постукиванием по стаканчику и выдерживают в открытом стаканчике вместе с крышкой в эксикаторе в условиях по 7.2.3.1 в течение 4 ч. Затем стаканчик с высушенной анализируемой пробой быстро закрывают крышкой и взвешивают с записью результата до четвертого десятичного знака.
Стаканчик с анализируемой пробой повторно выдерживают в эксикаторе при тех же условиях до тех пор, пока разница между результатами двух последовательных взвешиваний составит не более 0,0005 г.
7.6.2.6 Обработка и оформление результата анализа. Контроль точности результатов измерений
Массовую долю потерь гидрокарбоната натрия при высушивании X7, %, вычисляют по формуле
, (8)
где m - масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой до высушивания, г;
m2 - масса стаканчика с крышкой и анализируемой пробой после высушивания, г;
100 - коэффициент пересчета результата в проценты;
m1 - масса сухого стаканчика с крышкой, г.
Вычисления проводят до четвертого десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X7ср, %, округленное до третьего десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,0030%.
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не должно превышать предела воспроизводимости R = 0,0050%.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли потерь при высушивании гидрокарбоната натрия E500(ii) +/- 0,003% при P = 95%.
Подписаться на обновления