ГОСТ 32802-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Натрия карбонаты E500. Общие технические условия

7.5 Определение массовой доли основного вещества

7.5.1 Определение массовой доли основного вещества карбоната натрия E500(i)

Метод основан на обратном титриметрическом определении карбоната натрия при нейтрализации избыточного количества серной кислоты раствором гидроокиси натрия в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Массовую долю основного вещества определяют на высушенной основе анализируемой пробы.

7.5.1.1 Средства измерений, вспомогательные оборудование, посуда, материалы, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °C до 300 °C, ценой деления 2 °C по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 °C до 300 °C, погрешностью +/- 2 °C.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Бюретки I-1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 2-1000-1 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Тигель высокий 2 по ГОСТ 9147.

Цилиндры 1-50-1, 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.

Склянка с тубусом 3-3(5) по ГОСТ 25336.

Трубка хлоркальциевая ТХ-П-1-17 по ГОСТ 25336.

Рукавицы тканевые или держатели для стаканчика.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Кальций хлористый по ГОСТ 450.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

7.5.1.2 Отбор проб по 7.1.

7.5.1.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.5.1.4 Подготовка к анализу

а) Приготовление дистиллированной воды

Дистиллированную воду, не содержащую углекислоты, готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.38).

б) Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н)

Раствор серной кислоты молярной концентрации c (1/2H2SO4) = 1 моль/дм3 (1 н) готовят по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.1).

Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 4 мес.

в) Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н)

Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н) готовят по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2).

Срок хранения раствора в плотно закрытой полимерной посуде в условиях по 7.2.3.1 - не более 1 мес.

г) Приготовление спиртового раствора метилового оранжевого массовой долей 0,1%

Спиртовой раствор метилового оранжевого массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 12 мес.

д) Подготовку тигля к анализу проводят по 7.6.1.4.

7.5.1.5 Проведение анализа

В сухом тигле, подготовленном по 7.5.1.4д), взвешивают от 2,0 до 2,5 г анализируемой пробы карбоната натрия с записью результата до третьего десятичного знака и сушат в открытом тигле вместе с крышкой по 7.6.1.5.

Высушенную анализируемую пробу карбоната натрия из тигля количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 50 см³ раствора серной кислоты по 7.5.1.4б), добавляют две-три капли раствора метилового оранжевого по 7.5.1.4г), и титруют избыток кислоты раствором гидроокиси натрия по 7.5.1.4в), до изменения окраски раствора из красной до оранжево-желтой.

7.5.1.6 Обработка и оформление результатов анализа

Массовую долю основного вещества карбоната натрия E501(i) X₁, %, вычисляют по формуле

, (1)

где 0,0530 - эквивалентная масса безводного карбоната натрия, соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н), г/см³;

K - поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси натрия, определяемый по ГОСТ 25794.1, используя установочный раствор стандарт-титр (фиксанал) соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н);

50 - объем раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н), см³;

V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н), израсходованный на титрование, см³;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

m - масса высушенного до постоянной массы пробы карбоната натрия, г, определяют по формуле

m = m₂ - m₁, (2)

где m₂ - масса сухого тигля с крышкой и анализируемой пробой карбоната натрия после высушивания, г;

m₁ - масса сухого тигля с крышкой, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

7.5.1.7 Контроль точности результатов измерений

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X_1cp, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,20%.

Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0,40%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества карбоната натрия E500(i) +/- 0,2% при P = 95%.

7.5.2 Определение массовой доли основного вещества гидрокарбоната натрия E500(ii)

Метод основан на нейтрализации гидрокарбоната натрия раствором серной кислоты и титриметрическом определении основного вещества в присутствии индикатора метилового оранжевого.

Массовую долю основного вещества определяют на высушенной основе анализируемой пробы.

7.5.2.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °C до 200 °C, ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Бюретки I-1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 2-1000-1 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СВ-14/8 (19/9) по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-1, 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.

Склянка с тубусом 3-3(5) по ГОСТ 25336.

Рукавицы тканевые или держатели для стаканчика.

Силикагель по ГОСТ 3956.

Кислота серная по ГОСТ 4204, х.ч.

Стандарт-титр (фиксанал) серной кислоты молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1н).

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 18300.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

7.5.2.2 Отбор проб - по 7.1.

7.5.2.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.5.2.4 Подготовка к анализу

а) Приготовление раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н)

Раствор серной кислоты молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н) готовят по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.1) или из стандарт-титра (фиксанал) серной кислоты молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н).

Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 4 мес.

б) Приготовление спиртового раствора метилового оранжевого массовой долей 1%

Спиртовой раствор метилового оранжевого массовой долей 1% готовят по ГОСТ 4919.1.

Срок хранения раствора в защищенном от света месте в условиях по 7.2.3.1 - не более 12 мес.

в) Сушку стаканчика для взвешивания проводят по 7.6.2.4.

7.5.2.5 Проведение анализа

В сухом стаканчике для взвешивания, высушенном по 7.6.2.4, взвешивают от 2,5 г до 3,0 г анализируемой пробы гидрокарбоната натрия с записью результата до третьего десятичного знака и сушат в открытом стаканчике вместе с крышкой по 7.6.2.5. Высушенную анализируемую пробу из стаканчика количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, прибавляют 25 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.38), и растворяют при перемешивании. Затем добавляют две-три капли спиртового раствора метилового оранжевого по 7.5.2.4б) и титруют раствором серной кислоты по 7.5.2.4а), до появления слабо розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

7.5.2.6 Обработка и оформление результатов анализа

Массовую долю основного вещества гидрокарбоната натрия E500(ii), X₂, %, вычисляют по формуле

, (3)

где 0,0840 - эквивалентная масса безводного гидрокарбоната натрия, соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н), г/см³;

K - поправочный коэффициент титра раствора серной кислоты, определяемый по ГОСТ 25794.1, используя установочный раствор стандарт-титр (фиксанал) гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н);

V - объем раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н), израсходованный на титрование пробы, см³;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

m - масса сухой анализируемой пробы, г, определяемая по (2).

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

7.2.2.7 Контроль точности результатов измерений

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X_2ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,20%.

Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95% не превышает предела воспроизводимости R = 0,40%.

Границы абсолютной погрешности определения массовой доли основного вещества гидрокарбоната натрия E500(ii) +/- 0,2% при P = 95%.

7.5.3 Определение массовой доли основного вещества гидрокарбоната натрия и карбоната натрия в пищевой добавке E500(iii)

Метод основан на титриметрическом определении гидрокарбоната и карбоната натрия при их совместном присутствии в смеси.

7.5.3.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Бюретки I-1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Колба 2-1000-1 по ГОСТ 1770.

Колба Кн-1-250-34 ТХС по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Воронка В-36-80 ХС по ГОСТ 25336.

Стаканчики для взвешивания СВ-14/8(19/9) по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-50-1, 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.

Пластина с углублением для капельного анализа.

Склянка с тубусом 3-3(5) по ГОСТ 25336.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277.

Стандарт-титр (фиксанал) азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Метиловый оранжевый (индикатор).

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

7.5.3.2 Отбор проб по 7.1.

7.5.3.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.

7.5.3.4 Подготовка к анализу

а) Приготовление раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н)

Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н) готовят по ГОСТ 25794.1.

Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 1 мес.

б) Приготовление раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н)

Раствор азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н) готовят по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.2) или из стандарт-титра (фиксанал) азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н) в соответствии с инструкцией.

Срок хранения раствора в плотно закрытой стеклянной посуде из темного стекла в защищенном от света месте в условиях по 7.2.3.1 - не более 6 мес.

в) Приготовление спиртового раствора метилового оранжевого массовой долей 0,1%

Спиртовой раствор метилового оранжевого массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1.

Срок хранения раствора в защищенном от света месте в условиях по 7.2.3.1 - не более 12 мес.

7.5.3.5 Проведение анализа

а) Определение массовой доли гидрокарбоната натрия в анализируемой пробе

В сухом стаканчике взвешивают от 8,2 до 8,5 г анализируемой пробы с записью результата до третьего десятичного знака. Из стаканчика анализируемую пробу количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³ и растворяют в 50 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.38). Затем в колбу прибавляют из бюретки 33 см³ раствора гидроокиси натрия по 7.5.3.4.а) и перемешивают. Отбирают одну каплю анализируемого раствора и добавляют к 1 - 2 каплям раствора азотнокислого серебра по 7.5.3.4.б) на пластине с углублением для капельного анализа. При отсутствии темно-коричневого окрашивания в колбу с анализируемым раствором прибавляют из бюретки от 0,2 до 0,5 см³ раствора гидроокиси натрия и повторяют процедуру до тех пор, пока капля анализируемого раствора не даст темно-коричневого окрашивания.

б) Определение массовой доли оксида натрия в анализируемой пробе

В сухом стаканчике взвешивают от 3,5 до 4,0 г анализируемой пробы с записью результата до третьего десятичного знака. Из стаканчика анализируемую пробу количественно переносят в коническую колбу вместимостью 250 см³, растворяют в 100 см³ дистиллированной воды, не содержащей углекислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.38), добавляют три капли индикатора метилового оранжевого по 7.5.3.4в) и титруют раствором серной кислоты по 7.5.2.4а), энергично перемешивая при титровании для удаления двуокиси углерода (углекислого газа), до появления слабо розового окрашивания.

7.5.3.6 Обработка и оформление результатов анализа. Контроль точности результатов анализа

а) Массовую долю гидрокарбоната натрия (NaHCO₃) в анализируемой пробе X₃, %, вычисляют по формуле

, (4)

где 0,084 - эквивалентная масса безводного гидрокарбоната натрия E500(ii), соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н), г/см³;

K - поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси натрия, определяемый по ГОСТ 25794.1, используя установочный раствор [стандарт-титр (фиксанал)] молярной концентрации натрия концентрации c (HCl) = 1 моль/дм³ (1 н);

V₁ - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н), израсходованный на титрование пробы, см³;

m₁ - масса анализируемой пробы при определении гидрокарбоната натрия (см. 7.5.3.5а), г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X₃ср, %, округленное до первого десятичного знака после запятой, если выполняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,20%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества гидрокарбоната натрия в пищевой добавке E500(iii) составляют +/- 0,2% при P = 95%.

б) Массовую долю оксида натрия (Na2O) в анализируемой пробе X₄, %, вычисляют по формуле

, (5)

где 0,031 - эквивалентная масса оксида натрия, соответствующая 1 см³ раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н), г/см³;

K - поправочный коэффициент титра раствора серной кислоты, определяемый по ГОСТ 25794.1, используя установочный раствор [стандарт-титр (фиксанал)] гидроокиси натрия концентрации c (NaOH) = 1 моль/дм³ (1 н);

V₂ - объем раствора серной кислоты молярной концентрации c (1/2H₂SO₄) = 1 моль/дм³ (1 н), израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

m₂ - масса анализируемой пробы при определении оксида натрия по 7.5.3.5б), г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X_4ср, %, округленное до первого десятичного знака после запятой, если выполняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,20%.

Границы абсолютной погрешности определения массовой доли основного вещества оксида натрия в анализируемой пробе составляет +/- 0,2% при P = 95%.

в) Массовую долю карбоната натрия (Na₂CO₃) в пробе X₅, %, вычисляют по формуле

X₅ = (X_4ср - 0,3689 X_3ср)·1,7099, (6)

где X_4ср - массовая доля оксида натрия в анализируемой пробе (см. 7.5.3.6б), %;

0,3689 - коэффициент пересчета NaHCO₃ в Na₂O;

X_3ср - массовая доля гидрокарбоната натрия в анализируемой пробе (см. 7.5.3.6а), %;

1,7099 - коэффициент пересчета Na₂O в Na₂CO₃.

Вычисления проводят до первого десятичного знака и принимают за окончательный результат.

Границы абсолютной погрешности определения массовой доли основного вещества карбоната натрия в пищевой добавке E500(iii) составляет +/- 0,3% при P = 95%.