ГОСТ 32802-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Натрия карбонаты E500. Общие технические условия
7.3 Тест на натрий-ионы
7.3.1 Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, посуда, материалы и реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,1 г.
Электроплитка по ГОСТ 14919.
Газовая горелка.
Стаканчики для взвешивания СВ-19/9 (24/10) или СН-34/12 по ГОСТ 25336.
Стаканы В(Н)-1-100(250) ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-2-1-5(10) по ГОСТ 29227.
Цилиндры 1-50(100)-1 по ГОСТ 1770.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Проволока платиновая по ГОСТ 18389.
Палочка стеклянная оплавленная.
Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.
Кислота уксусная ледяная по ГОСТ 61, массовой долей 99,5%, х.ч.
Уранилацетат, массовой долей основного вещества не менее 99,0%, ч.д.а.
Цинк уксуснокислый по ГОСТ 5823, х.ч.
Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и устройств, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.
7.3.2 Отбор проб - по 7.1.
7.3.3 Условия проведения анализа - по 7.2.3.
7.3.4 Подготовка к анализу
7.3.4.1 Приготовление раствора уранилацетата
10 г уранилацетата растворяют при нагревании в растворе, содержащем 54 см3 дистиллированной воды и 1,7 см3 ледяной уксусной кислоты.
Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 3 мес.
7.3.4.2 Приготовление раствора уксуснокислого цинка (ацетата цинка)
30 г уксуснокислого цинка растворяют при нагревании в растворе, содержащем 52 см3 дистиллированной воды и 1 см3 уксусной кислоты массовой долей 99,5%.
Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 3 мес.
7.3.4.3 Приготовление раствора цинкуранилацетата
Растворы уранилацетата по 7.3.4.1 и ацетата цинка по 7.3.4.2 смешивают и через 24 ч фильтруют.
Раствор используют свежеприготовленным.
7.3.4.4 Приготовление раствора уксусной кислоты в соотношении (1:5)
Раствор уксусной кислоты в соотношении (1:5) готовят разбавлением по объему уксусной кислоты массовой долей 99,5% (одна часть) дистиллированной водой (пять частей).
Срок хранения раствора в условиях по 7.2.3.1 - не более 3 мес.
7.3.5 Проведение анализа
Способ 1. Метод основан на образовании осадка, окрашенного в желтый цвет, при взаимодействии ионов натрия с уранилацетатом цинка.
От 0,5 до 1,0 г анализируемой пробы растворяют в 50 см3 дистиллированной воды. К 5 см3 раствора добавляют для подкисления от 1 до 2 см3 раствора уксусной кислоты по 7.3.4.4, фильтруют, затем прибавляют 1 см3 раствора цинкуранилацетата по 7.3.4.3.
Образование желтого кристаллического осадка подтверждает присутствие в растворе ионов натрия.
Способ 2. Метод основан на способности соединений натрия окрашивать бесцветное пламя в желтый цвет.
Платиновую проволоку нагревают в пламени горелки и быстро вносят в анализируемую пробу. Затем прилипшие к раскаленной проволоке кристаллы осторожно сплавляют в пламени горелки (спиртовки), опускают в концентрированную соляную кислоту и снова помещают в пламя.
Окрашивание бесцветного пламени в желтый цвет указывает на присутствие в пробе ионов натрия.