ГОСТ 32779-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Кислота сорбиновая E200. Технические условия

6.9 Определение массовой доли альдегидов

 

Метод основан на определении альдегидов в пищевой сорбиновой кислоте с использованием реактива фуксинсернистого (реактива Шиффа).

6.9.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, материалы и реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

pH-метр со стеклянным электродом с диапазоном измерения от 1 до 14 ед. pH, абсолютной допускаемой погрешностью измерений +/- 0,05 ед. pH.

Капельница 2-50 ХС или 3-7/11 ХС по ГОСТ 25336.

Колба К-1-250-14/23 ТС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10-1, 1-50-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Стакан В(Н)-1-100 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-1-5, 1-2-1-10 по ГОСТ 29227.

Фильтр обеззоленный.

Формалин по ГОСТ 1625, марки ФБМ.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды и материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

6.9.2 Отбор проб - по 6.1.

6.9.3 Условия проведения анализа - по 6.3.3.

6.9.4 Подготовка к анализу

6.9.4.1 Реактив фуксинсернистый (реактив Шиффа) готовят по ГОСТ 4517 (пункт 2.138).

6.9.4.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации c(HCl) = 1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1.

6.9.4.3 Приготовление контрольного раствора формальдегида

(0,81 +/- 0,01) г формалина помещают в плоскодонную колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³ и приливают 100 см³ дистиллированной воды. После перемешивания содержимое колбы количественно переносят в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят ее содержимое до метки дистиллированной водой. После тщательного перемешивания содержимого отбирают пипеткой 10 см³, переносят в другую мерную колбу вместимостью 1000 см³ и доводят ее содержимое до метки дистиллированной водой. Затем тщательно перемешивают.

6.9.5 Проведение анализа

6.9.5.1 (0,030 +/- 0,001) г анализируемой пробы помещают в стакан вместимостью 50 см³ и растворяют в 15 см³ дистиллированной воды при слабом нагревании. Затем раствор фильтруют через обеззоленный фильтр. Затем от фильтрата пипеткой отбирают 1 см³ в пробирку вместимостью 5 см³, добавляют 0,5 см³ реактива Шиффа по 6.9.4.1 и оставляют на 10 - 15 мин.

6.9.5.2 Приготовление контрольного раствора

В пробирку вместимостью 5 см³ помещают с помощью пипетки 1 см³ раствора формальдегида по 6.9.4.3, добавляют к нему пипеткой 0,5 см³ реактива Шиффа и оставляют на 10 - 15 мин.

6.9.5.3 Сравнение анализируемого раствора с контрольным

Через 10 - 15 мин после приготовления сравнивают интенсивность окраски анализируемого и контрольного растворов. Массовая доля альдегидов в анализируемой пробе пищевой сорбиновой кислоты составляет не более 0,1%, если интенсивность окраски анализируемого раствора не больше интенсивности окраски контрольного.