ГОСТ 32779-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Кислота сорбиновая E200. Технические условия

6.8 Определение массовой доли сульфатной золы

 

Метод основан на определении несгораемого остатка в виде сульфатов после прокаливания сорбиновой кислоты, предварительно обработанной серной кислотой.

6.8.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы

Весы со значением среднего квадратического отклонения (СКО), не превышающим 0,03 мг, и погрешностью от нелинейности +/- 0,06 мг.

Часы электронно-механические кварцевые настольные, настенные и часы-будильники по ГОСТ 27752.

Печь муфельная диапазоном нагрева температуры от 50 °C до 1000 °C, обеспечивающая поддержание заданной температуры в пределах +/- 25 °C.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Чашка из прозрачного кварцевого стекла или чашка из платины вместимостью от 50 до 100 см³.

Палочка стеклянная.

Аммоний углекислый ГОСТ 3770.

Кислота серная особой чистоты по ГОСТ 14262.

Кальций хлористый по ГОСТ 450, плавленый, предварительно прокаленный.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

6.8.2 Отбор проб - по 6.1.

6.8.3 Условия проведения анализа - по 6.3.3.

6.8.4 Подготовка к анализу

6.8.4.1 Водный раствор серной кислоты массовой долей 10% готовят разбавлением концентрированной серной кислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).

6.8.4.2 Чистую пустую чашку из прозрачного кварцевого стекла или из платины прокаливают при температуре (800 +/- 25) °C в муфельной печи до постоянной массы, охлаждают до комнатной температуры в эксикаторе над хлористым кальцием и взвешивают с точностью до четвертого десятичного знака. Массу считают постоянной, если разница между двумя последовательными взвешиваниями не превышает 0,0002 г. В случае увеличения массы, берут данные предыдущих взвешиваний.

6.8.5 Проведение анализа

В предварительно прокаленную до постоянной массы и взвешенную по 6.8.4.2 чашку помещают анализируемую пробу пищевой сорбиновой кислоты массой 10 г с записью результата взвешивания до четвертого десятичного знака. Добавляют водный раствор серной кислоты по 6.8.4.1 в количестве, достаточном для увлажнения всей пробы, перемешивают стеклянной палочкой. Чашку медленно нагревают на электроплитке до полного озоления пробы. Если после озоления на дне чашки не видно темных частиц, озоление считают законченным. В противном случае озоление продолжают до полного сгорания. Эту операцию рекомендуется выполнять в вытяжном шкафу.

Затем чашку с остатком охлаждают в эксикаторе, добавляют 0,5 см³ концентрированной серной кислоты и медленно нагревают содержимое чашки на электроплитке до полного исчезновения черных частиц, пока цвет золы не станет белым или слегка сероватым. После этого помещают чашку в предварительно нагретую муфельную печь. Для облегчения процесса удаления серной кислоты рекомендуется непосредственно перед помещением чашки в муфельную печь добавить к содержимому пять кристалликов углекислого аммония. Чашку выдерживают в печи при температуре (800 +/- 25) °C в течение 15 мин, затем вынимают, охлаждают в эксикаторе с хлористым кальцием до комнатной температуры и взвешивают, записывая результат с точностью до четвертого десятичного знака. Прокаливание повторяют до тех пор, пока расхождение между двумя повторными взвешиваниями будет составлять не более 0,0002 г.

6.8.6 Обработка результатов

Массовую долю сульфатной золы в пищевой сорбиновой кислоте X₃, %, вычисляют по формуле

 

, (2)

 

где m - масса чашки с анализируемой пробой до прокаливания, г;

m₁ - масса чашки с анализируемой пробой после прокаливания, г;

100 - коэффициент пересчета результата в проценты;

m₂ - масса прокаленной чашки, г.

Вычисления проводят до третьего десятичного знака.

За окончательный результат определений принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X_3ср, %, округленное до второго десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,01%.

Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0,01%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли сульфатной золы +/- 0,01% при P = 95%.