ГОСТ 32779-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Кислота сорбиновая E200. Технические условия
6.7 Определение массовой доли основного вещества
Метод основан на титровании пищевой сорбиновой кислоты раствором гидроокиси натрия в среде предварительно нейтрализованного безводного метанола в присутствии индикатора фенолфталеина.
6.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.
Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °C до 200 °C ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Цилиндры 1-50-1, 1(3)-100-1 по ГОСТ 1770.
Палочки стеклянные.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Фенолфталеин.
Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, х. ч.
Метанол-яд по ГОСТ 6995.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и посуды не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивы, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.7.2 Отбор проб - по 6.1.
6.7.3 Условия проведения анализа - по 6.3.3.
6.7.4 Подготовка к анализу
6.7.4.1 Раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 готовят по ГОСТ 25794.1. Коэффициент поправки водного раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 определяют по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.2.3).
6.7.4.2 Спиртовой раствор фенолфталеина готовят по ГОСТ 4919.1.
6.7.4.3 Нейтрализация безводного метанола
Метанол объемом 50 см3 помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, добавляют две-три капли раствора индикатора фенолфталеина по 6.7.4.2 и осторожно по каплям прибавляют раствор гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 по 6.7.4.1 до первого появления розового окрашивания.
6.7.5 Проведение анализа
(0,250 +/- 0,001) г анализируемой пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см3, прибавляют 50 см3 нейтрализованного метанола по 6.7.4.3 и растворяют при перемешивании. Затем добавляют две-три капли раствора индикатора фенолфталеина по 6.7.4 и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3 до появления розового окрашивания, не исчезающего в течение 30 с.
6.7.6 Обработка результатов
Массовую долю основного вещества пищевой сорбиновой кислоты X2, %, вычисляют по формуле
, (1)
где 0,01121 - эквивалентная масса сорбиновой кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3, г;
K - поправочный коэффициент титра раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3, определенный по 6.7.4.1;
V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 0,1 моль/дм3, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см3;
100 - коэффициент пересчета результата в проценты;
m - масса анализируемой пробы по 6.7.5, г.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X2ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняются условия приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,30%.
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0,60%.
Границы абсолютной погрешности определения массовой доли основного вещества сорбиновой кислоты +/- 0,4% при P = 95%.
Подписаться на обновления