ГОСТ 32779-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Кислота сорбиновая E200. Технические условия

6.4 Тест на сорбиновую кислоту

 

Метод основан на определении температуры плавления сорбиновой кислоты или длины волны, соответствующей максимуму светопоглощения.

6.4.1 Средства измерений, вспомогательные оборудование и устройства, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Термометр жидкостный стеклянный диапазоном измерения температуры от 0 °C до 200 °C ценой деления 1 °C по ГОСТ 28498.

Спектрофотометр с диапазоном измерения в диапазоне длин волн от 210 до 300 нм, допустимой абсолютной погрешностью коэффициента пропускания не более 1%, спектральной шириной не более 1 нм, укомплектованный компьютером, принтером и соответствующим программным обеспечением.

Кюветы кварцевые толщиной поглощающего слоя 1 см.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Баня с жидким парафином или силиконовым маслом, снабженная перемешивающим устройством.

Стеклянная капиллярная трубка длиной 10 см внутренним диаметром (1,0 +/- 0,1) мм толщиной стенок от 0,10 до 0,15 мм, один конец которой запаян.

Пипетки 2-2-1-5(20) по ГОСТ 29227.

Стакан В(Н)-1-50 ТС (ТСХ) по ГОСТ 25336.

Палочки стеклянные.

Спирт изопропиловый по ГОСТ 9805.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и устройств, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов, по качеству не хуже вышеуказанных.

6.4.2 Отбор проб - по 6.1

6.4.3 Условия проведения анализа - по 6.3.3.

6.4.4 Проведение анализа

Способ 1. Небольшое количество анализируемой пробы порциями помещают в капиллярную трубку, плотно утрамбовывая постукиванием трубки о твердую поверхность, на высоту 2 - 4 мм. Заполненную капиллярную трубку прикрепляют к термометру так, чтобы нижний запаянный конец трубки находился примерно на середине шарика термометра.

Нижний конец трубки с прикрепленным термометром помещают в баню, заполненную жидким парафином или силиконовым маслом, таким образом, чтобы шарик термометра полностью был погружен в жидкость. Нагревают баню на электроплитке до температуры 127 °C со скоростью 3 °C/мин. Затем скорость нагревания снижают до (1,5 +/- 0,5) °C/мин, внимательно наблюдая за агрегатным состоянием содержимого капиллярной трубки. Отмечают температуру, при которой в трубке начнет образовываться жидкость, а также температуру, при которой содержимое трубки полностью расплавится с образованием четкого мениска. Нахождение обеих температур в интервале от 133 °C до 135 °C подтверждает присутствие сорбиновой кислоты.

Способ 2. В стеклянном стаканчике вместимостью 50 см³ взвешивают 0,05 г сорбиновой кислоты. Затем в стаканчик добавляют 20 см³ изопропилового спирта и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения.

Приготовленный раствор дозируют пипеткой в кювету спектрофотометра и измеряют его оптическую плотность относительно оптической плотности изопропилового спирта в диапазоне длин волн от 210 до 300 нм. Максимум светопоглощения, регистрируемый при длине волны (254 +/- 2) нм, подтверждает присутствие сорбиновой кислоты.