ГОСТ 32778-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Калия бензоат E212. Технические условия

6.9 Тест на легкообугливаемые вещества

Метод основан на взаимодействии концентрированной серной кислоты и легкообугливаемых веществ, присутствующих в пищевом бензоате калия с образованием окрашенных соединений.

6.9.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Стаканы В(Н)-1-250 ТХС, В(Н)-1-1000 ТХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-25-1, 1-100-1, 1-1000-1 по ГОСТ 1770.

Колба 1(2)-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пробирка П-2-10-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Пипетка 1-2-5 по ГОСТ 29169.

Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Палочка стеклянная.

Ступка по ГОСТ 9147.

Пестик по ГОСТ 9147.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.д.а.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Кобальт хлористый 6-водный по ГОСТ 4525, ч.д.а.

Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, х.ч.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, ч.д.а.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

6.9.2 Отбор проб - по 6.1.

6.9.3 Условия проведения анализа - по 6.2.3.

6.9.4 Подготовка к анализу

6.9.4.1 Приготовление раствора хлористого кобальта

Перед приготовлением раствора определяют фактическую массовую долю 6-водного хлористого кобальта в реактиве по ГОСТ 4525 (пункт 3.2). Масса реактива, необходимая для приготовления раствора, должна быть рассчитана, исходя из фактической массовой доли 6-водного хлористого кобальта в реактиве, и содержать 59,50 г 6-водного хлористого кобальта (основное вещество).

59,50 г (по основному веществу) растертого в порошок 6-водного хлористого кобальта помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты, приготовленного разбавлением 25 см³ соляной кислоты 975 см³ дистиллированной воды в стакане вместимостью 1000 см³. Раствор из стакана количественно переносят раствором соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают. Полученный раствор содержит 59,5 мг 6-водного хлористого кобальта в 1 см³.

Раствор хранят в посуде из темного стекла в защищенном от света месте в условиях по 6.2.3.1 - не более 6 мес.

6.9.4.2 Приготовление раствора сернокислой меди

Перед приготовлением раствора определяют фактическую массовую долю 5-водной сернокислой меди (II) в реактиве по ГОСТ 4165 (пункт 3.2). Масса реактива, необходимая для приготовления раствора, должна быть рассчитана, исходя из фактической массовой доли 5-водной сернокислой меди (II) в реактиве и содержать 62,40 г 5-водной сернокислой меди (II) (основное вещество).

62,40 г (по основному веществу) растертой в порошок 5-водной сернокислой меди (II) помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты, приготовленного разбавлением 25 см³ соляной кислоты 975 см³ дистиллированной воды в стакане вместимостью 1000 см³. Раствор из стакана количественно переносят раствором соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Полученный раствор содержит 62,4 мг 5-водной сернокислой меди (II) в 1 см³.

Раствор хранят в посуде из темного стекла в защищенном от света месте в условиях по 6.2.3.1 - не более 6 мес.

6.9.4.3 Приготовление раствора хлорида железа (III)

Перед приготовлением раствора определяют фактическую массовую долю 6-водного хлорида железа (III) в реактиве по ГОСТ 4147 (пункт 3.2). Масса реактива, необходимая для приготовления раствора, должна быть рассчитана, исходя из фактической массовой доли 6-водного хлорида железа (III) в реактиве и содержать 45,00 г 6-водного хлорида железа (III) (основное вещество).

45,00 г (по основному веществу) 6-водного хлорида железа (III) помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ раствора соляной кислоты, приготовленного разбавлением 25 см³ соляной кислоты 975 см³ дистиллированной воды в стакане вместимостью 1000 см³. Раствор из стакана количественно переносят раствором соляной кислоты в мерную колбу вместимостью 1000 см³, доводят объем раствора раствором соляной кислоты до метки и перемешивают.

Полученный раствор содержит 45,0 мг 6-водного хлорида железа (III) в 1 см³.

Раствор используют свежеприготовленный.

6.9.5 Проведение анализа

В пробирку из бесцветного стекла вместимостью 10 см³ вносят пипеткой 5 см³ концентрированной серной кислоты, добавляют (0,500 +/- 0,001) г растертой в порошок анализируемой пробы, перемешивают стеклянной палочкой до растворения пробы, выдерживают 15 мин и сравнивают окраску раствора пробы с окраской раствора сравнения.

Для приготовления раствора сравнения в пробирку из бесцветного стекла вместимостью 10 см³ вносят пипетками 0,2 см³ раствора хлористого кобальта по 6.9.4.1, 0,1 см³ раствора сернокислой меди по 6.9.4.2, 0,3 см³ раствора хлорида железа по 6.9.4.3, 4,4 см³ дистиллированной воды и перемешивают. Окраску растворов рассматривают в отраженном свете на белом фоне.

Пищевой бензоат калия выдерживает испытание на легкообугливаемые вещества, если окраска раствора анализируемой пробы светло-розовая и ее интенсивность не интенсивнее окраски раствора сравнения.