ГОСТ 32778-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Калия бензоат E212. Технические условия

6.7 Определение массовой доли хлорорганических соединений

Метод основан на взаимодействии хлорид-ионов и ионов серебра с образованием труднорастворимого хлористого серебра и заключается в разложении пищевого бензоата калия азотной кислотой, отделении осадка бензойной кислоты и хлорорганических соединений, его сухой минерализации с добавлением углекислого кальция для предотвращения потерь хлоридов, растворении зольного остатка и определении массовой доли хлорорганических соединений, выраженных как хлориды, визуально - нефелометрическим методом.

6.7.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.

Электропечь камерная с диапазоном автоматического регулирования рабочей температуры от 400 °C до 1100 °C.

Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.

Электроплитка по ГОСТ 14919.

Тигли фарфоровые по ГОСТ 9147.

Колба Кн-1-50 по ГОСТ 25336.

Колбы 2-100-2, 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Пробирки градуированные со шлифом и стеклянной пробкой П-2-25-14/23 ХС по ГОСТ 1770.

Воронка В-25-38 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндры 1-10-1, 1-25-1, 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Пипетки 1-2-2-1 по ГОСТ 29227.

Стаканчик СВ-34/12 по ГОСТ 25336.

Стакан В(Н)-1-50 ТХС по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Щипцы тигельные.

Фильтры обеззоленные "синяя лента".

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Серебро азотнокислое по ГОСТ 1277, х.ч.

Кальций углекислый по ГОСТ 4530, х.ч.

Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³.

Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

6.7.2 Отбор проб - по 6.1.

6.7.3 Условия проведения анализа - по 6.2.3.

6.7.4 Подготовка к анализу

6.7.4.1 Раствор азотной кислоты готовят разбавлением 105 см³ концентрированной азотной кислоты дистиллированной водой до 1000 см³ в мерной колбе вместимостью 1000 см³.

Раствор хранят в условиях по 6.2.3.1 в плотно закрытой стеклянной емкости - не более одного года.

6.7.4.2 Раствор азотнокислого серебра молярной концентрации c (AgNO₃) = 0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.3 (пункт 2.2) или из стандарт-титра.

Раствор хранят в условиях по 6.2.3.1 в плотно закрытой стеклянной посуде из темного стекла в защищенном от света месте - не более 6 мес.

6.7.4.3 Раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.1.2) или из стандарт-титра. Рабочий раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,01 моль/дм³ готовят разбавлением 10 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ дистиллированной водой до 100 см³ в мерной колбе вместимостью 100 см³.

Раствор используют свежеприготовленный.

6.7.5 Проведение анализа

(0,250 +/- 0,001) г анализируемой пробы помещают в коническую колбу вместимостью 50 см³, растворяют в 10 см³ дистиллированной воды, добавляют пипеткой 0,15 см³ концентрированной азотной кислоты и перемешивают. Выделившийся осадок количественно переносят на обеззоленный фильтр "синяя лента", смывая со стенок колбы дистиллированной водой. Осадок на фильтре смешивают стеклянной палочкой с 0,5 г углекислого кальция и ополаскивают палочку дистиллированной водой. Затем фильтр вместе с осадком переносят в фарфоровый тигель, высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 2) °C, осторожно обугливают на электроплитке до прекращения выделения дыма, помещают в электропечь и озоляют постепенно поднимая температуру от 250 °C до 500 °C. Минерализацию считают законченной, когда зола станет белой или слегка окрашенной, без обугленных частиц. После охлаждения к зольному остатку осторожно по каплям добавляют 20 см³ раствора азотной кислоты по 6.7.4.1, перемешивают и фильтруют через бумажный фильтр, собирая фильтрат в градуированную пробирку из бесцветного стекла вместимостью 25 см³. Остаток в тигле, стеклянную палочку и фильтр промывают раствором азотной кислоты по 6.7.4.1. К раствору минерализата прибавляют пипеткой 0,5 см³ раствора азотнокислого серебра по 6.7.4.2, доводят объем раствора раствором азотной кислоты по 6.7.4.1 до 25 см³ и перемешивают.

Одновременно готовят раствор сравнения, для этого в градуированную пробирку из бесцветного стекла вместимостью 25 см³ вносят 20 см³ раствора азотной кислоты по 6.7.4.1, 0,5 см³ раствора азотнокислого серебра по 6.7.4.2, 0,5 см³ раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,01 моль/дм³ по 6.7.4.3, доводят объем раствора сравнения раствором азотной кислоты по 6.7.4.1 до 25 см³ и перемешивают.

Сравнение интенсивности опалесценции раствора минерализата пробы и раствора сравнения проводят после выдержки в течение 20 мин в темном месте.

Массовая доля хлорорганических соединений, выраженных как хлориды, в анализируемой пробе пищевого бензоата калия не превышает 0,07%, если интенсивность опалесценции раствора минерализата пробы не будет интенсивнее опалесценции раствора сравнения.