ГОСТ 32778-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Калия бензоат E212. Технические условия
6.6 Определение массовой доли потерь при высушивании
Метод основан на способности пищевого бензоата калия освобождаться от летучих веществ при нагревании до температуры 105 °C.
Массовую долю потерь при высушивании определяют по разности массы пищевого бензоата калия до и после высушивания.
6.6.1 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда, реактивы
Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.
Термометр жидкостный стеклянный с диапазоном измерения температуры от 0 °C до 200 °C, ценой деления шкалы 1 °C по ГОСТ 28498.
Часы электронно-механические кварцевые по ГОСТ 27752.
Шкаф сушильный, обеспечивающий поддержание заданного режима температуры от 20 °C до 200 °C с погрешностью +/- 2 °C.
Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.
Стаканчики СН-60/14 или СН-45/13 по ГОСТ 25336.
Кальций хлористый по ГОСТ 450.
Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.
6.6.2 Отбор проб - по 6.1.
6.6.3 Условия проведения анализа - по 6.2.3.
6.6.4 Проведение анализа
Чистый пустой стаканчик для взвешивания сушат вместе с крышкой в открытом виде в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 2) °C от 30 до 40 мин. Затем стаканчик закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе с обезвоженным хлористым кальцием 40 мин и взвешивают с записью результата до третьего десятичного знака.
Высушивание стаканчика с крышкой повторяют при тех же условиях до тех пор, пока расхождение между результатами двух последовательных взвешиваний будет не более 0,001 г.
От 1,5 до 2,0 г анализируемой пробы пищевого бензоата калия с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака распределяют равномерным слоем по дну осторожным постукиванием стаканчика, помещают в открытом виде вместе с крышкой в сушильный шкаф и сушат при температуре (105 +/- 2) °C в течение 4 ч. После этого стаканчик быстро закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе 40 мин и взвешивают с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака.
6.6.5 Обработка и оформление результатов анализа
Массовую долю потерь при высушивании пищевого бензоата калия X2, %, вычисляют по формуле
, (2)
где m - масса сухого стаканчика с анализируемой пробой до высушивания, г;
m1 - масса стаканчика с анализируемой пробой после высушивания, г;
100 - коэффициент пересчета результата в проценты;
m2 - масса сухого стаканчика, г;
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X2ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,80%.
Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 1,50%.
Границы абсолютной погрешности определений массовой доли потерь при высушивании +/- 1,1% при P = 95%.
Подписаться на обновления