ГОСТ 32778-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Калия бензоат E212. Технические условия

6.5 Определение массовой доли основного вещества

Метод основан на титровании пищевого бензоата калия соляной кислотой в присутствии индикатора бромфенолового синего, при этом выделяющаяся в процессе реакции обмена слабо растворимая в воде бензойная кислота растворяется в слое диэтилового эфира.

Массовую долю основного вещества определяют на высушенной основе анализируемой пробы.

6.5.1 Средства измерений, посуда, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,001 г.

Колба Кн-1-250-19/26 ТХС по ГОСТ 25336.

Бюретка I-1-2-25(50)-0,1 по ГОСТ 29251.

Стаканчик СВ 34/12 по ГОСТ 25336.

Капельница 2-50 ХС по ГОСТ 25336.

Пипетки 2-2-25, 2-2-50 по ГОСТ 29169.

Колба 2-1000-2 по ГОСТ 1770.

Кислота соляная по ГОСТ 3118, х.ч.

Бромфеноловый синий (индикатор).

Фенолфталеин (индикатор).

Эфир диэтиловый, ч.д.а.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Стандарт-титр (фиксанал) для приготовления раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм3.

Натрий углекислый по ГОСТ 83, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

6.5.2 Отбор проб - по 6.1.

6.5.3 Условия проведения анализа - по 6.2.3.

6.5.4 Подготовка к анализу

6.5.4.1 Раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.1.2) или из стандарт-титра (фиксанала) молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н).

Раствор хранят в условиях по 6.2.3.1 - не более 4 мес.

6.5.4.2 Раствор соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм³ готовят по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.1.2) или из стандарт-титра (фиксанала) молярной концентрации c (HCl) = 0,1 моль/дм³ (0,1 н), переводя количественно содержимое пяти ампул в мерную колбу вместимостью 1000 см³ и добавляя дистиллированную воду до метки.

Раствор хранят в условиях по 6.2.3.1 в местах, защищенных от попадания прямых солнечных лучей - не более одного года.

Коэффициент поправки (K) водного раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм³ определяют по ГОСТ 25794.1 (пункт 2.1.3) по безводному углекислому натрию, проверяют коэффициент поправки один раз в месяц.

6.5.4.3 Спиртовой раствор фенолфталеина массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1 (пункт 39, перечисление б).

Раствор хранят в защищенном от света месте в условиях по 6.2.3.1 - не более одного года.

6.5.4.4 Спиртовой раствор бромфенолового синего массовой долей 0,1% готовят по ГОСТ 4919.1 (раздел 7).

Раствор хранят в защищенном от света месте в условиях по 6.2.3.1 - не более одного года.

6.5.5 Проведение анализа

1,5 г предварительно высушенной анализируемой пробы по 6.6.4 с записью результата взвешивания до третьего десятичного знака помещают в коническую колбу с притертой пробкой вместимостью 250 см³, растворяют в 25 см³ дистиллированной воды, прибавляют одну-две капли раствора фенолфталеина по 6.5.4.3 и нейтрализуют (если раствор окрашен в розовый цвет) раствором соляной кислоты по 6.5.4.1. Затем в раствор добавляют три-четыре капли раствора бромфенолового синего по 6.5.4.4, 50 см³ диэтилового эфира и титруют раствором соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм³ по 6.5.4.2, постоянно встряхивая колбу, до перехода окраски водного слоя от сине-фиолетовой в желто-зеленую.

6.5.6 Обработка и оформление результатов анализа

Массовую долю основного вещества пищевого бензоата калия X₁, %, вычисляют по формуле

 

, (1)

 

где V - объем раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм³, израсходованный на титрование анализируемой пробы, см³;

0,08011 - масса бензоата калия, соответствующая 1 см³ раствора соляной кислоты, молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм³, г;

K - коэффициент поправки раствора соляной кислоты молярной концентрации c (HCl) = 0,5 моль/дм³, определенный по 6.5.4.2;

100 - коэффициент пересчета в проценты;

m - масса анализируемой пробы по 6.5.5, г.

Вычисления проводят до второго десятичного знака.

За окончательный результат анализа принимают среднеарифметическое значение двух параллельных определений X_1ср, %, округленное до первого десятичного знака, если выполняется условие приемлемости: абсолютное значение разности между результатами двух последовательных определений, полученными в условиях повторяемости при P = 95%, не превышает предела повторяемости r = 0,20%.

Абсолютное значение разности между результатами двух параллельных определений, полученными в условиях воспроизводимости при P = 95%, не превышает предела воспроизводимости R = 0,40%.

Границы абсолютной погрешности определений массовой доли основного вещества пищевого бензоата калия +/- 0,2% при P = 95%.