ГОСТ 32778-2014. Межгосударственный стандарт. Добавки пищевые. Калия бензоат E212. Технические условия

6.4 Тест на бензоат-ионы

Метод основан на качественном определении бензоат-ионов по реакции с хлоридом железа (III) или на разложении пищевого бензоата калия азотной кислотой и идентификации выпадающей в осадок кристаллической бензойной кислоты по температуре плавления.

6.4.1 Средства измерений, посуда, материалы, реактивы

Весы неавтоматического действия по ГОСТ OIML R 76-1 с пределами допускаемой абсолютной погрешности +/- 0,01 г.

Стаканы В(Н)-1-50 ТС(ТХС), В(Н)-1-250 ТС(ТХС) по ГОСТ 25336.

Пипетки 1-1-2-1, 1-1-2-2, 1-1-2-5 по ГОСТ 29227.

Пробирка П 1(2)-14-150 ХС по ГОСТ 25336.

Цилиндр 1-100-1 по ГОСТ 1770.

Воронка В-75-140 ХС по ГОСТ 25336.

Эксикатор 2-250 по ГОСТ 25336.

Палочка стеклянная.

Бумага фильтровальная лабораторная по ГОСТ 12026.

Железо (III) хлорид 6-водный по ГОСТ 4147, ч.

Кислота азотная по ГОСТ 4461, х.ч.

Кислота серная по ГОСТ 4204, ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Допускается применение других средств измерений, посуды, материалов, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам и обеспечивающих необходимую точность измерения, а также реактивов по качеству не хуже вышеуказанных.

6.4.2 Отбор проб - по 6.1.

6.4.3 Условия проведения анализа - по 6.2.3.

6.4.4 Подготовка к анализу

6.4.4.1 Раствор хлорида железа (III) массовой долей 3% готовят растворением 3,0 г хлорида железа (III) в 97 см³ дистиллированной воды.

Раствор используют свежеприготовленный.

6.4.4.2 Водный раствор азотной кислоты массовой долей 30% готовят разбавлением концентрированной азотной кислоты по ГОСТ 4517 (пункт 2.89).

Раствор хранят при температуре (20 +/- 5) °C - не более одного года.

6.4.5 Проведение анализа

6.4.5.1 Способ 1. От 2,0 до 2,5 г анализируемой пробы помещают в стакан вместимостью 250 см³ и растворяют в 100 см³ дистиллированной воды. В пробирку пипеткой вносят 2 см³ приготовленного раствора анализируемой пробы и 0,5 см³ раствора хлорида железа (III) по 6.4.4.1. Образование осадка розовато-желтого цвета подтверждает присутствие в растворе бензоат-ионов.

6.4.5.2 Способ 2. 1,5 г анализируемой пробы помещают в стакан вместимостью 50 см³ и растворяют в 20 см³ дистиллированной воды. Затем к раствору прибавляют 4 см³ раствора азотной кислоты по 6.4.4.2, перемешивают, выделившиеся белые кристаллы отфильтровывают, промывают дистиллированной водой и высушивают в эксикаторе над серной кислотой в течение 24 ч.

Температуру плавления полученной бензойной кислоты определяют по ГОСТ 18995.4. Нахождение температуры плавления в интервале от 121,5 °C до 123,5 °C подтверждает присутствие бензоат-ионов.