ГОСТ 30255-2014. Межгосударственный стандарт. Мебель, древесные и полимерные материалы. Метод определения выделения формальдегида и других вредных летучих химических веществ в климатических камерах

5. Аппаратура и реактивы

 

5.1 Испытательная камера и устройство отбора проб воздуха

Требования к конструкции и материалам испытательной камеры и устройства для отбора проб воздуха приведены в приложении А. Испытательная камера должна иметь руководство по эксплуатации и другую необходимую техническую документацию.

5.2 Спектрофотометр

Спектрофотометр (спектрометр, фотоэлектроколориметр) с соответствующими ему стеклянными кюветами с шириной рабочего слоя 50 мм должен обеспечивать измерение оптической плотности при длине волны 412 нм, 450 нм и 494 нм. Цена деления шкалы измерения оптической плотности должна быть не более 0,001.

5.3 Поглотительные приборы

Применяют поглотительные приборы Рихтера, поглотительные приборы с пористым элементом или иной конструкции. Конструкция приборов и объем жидкости в них должны обеспечивать прохождение потока воздуха с выбранной скоростью отбора пробы воздуха в диапазоне от 0,5 дм³/мин до 3 дм³/мин без заметных пропусков вещества. Общее количество жидкости в двух поглотительных приборах должно быть не более 20 см³ (по 7.1 и 7.4).

5.4 Аппаратура общего назначения

- универсальные инструменты для измерения длины с погрешностью измерения линейных размеров не более 1 мм;

- водяной термостат (баня), обеспечивающий температуру 60 - 65 °C;

- весы лабораторные с погрешностью взвешивания не более 0,001 г;

- часы лабораторные;

- измеритель атмосферного давления;

- аппарат для перегонки дистиллированной воды;

- колбы мерные вместимостью 100 см³ и 25 см³;

- пипетки вместимостью 1 см³ и 5 см³ с ценой деления 0,1 см³;

- пробирка с пришлифованной пробкой объемом 20 - 25 см³;

- средства измерений, вспомогательные средства, материалы, реактивы и лабораторная посуда общелабораторного назначения.

5.5 Реактивы

- раствор ацетилацетона (2,4-пентандион, C₅H₈O₂) ч.д.а., 4 см³ в 1 дм³ раствора;

- раствор уксуснокислого аммония (C₂H₃O₂NH₄), ч., 200 г в 1 дм³ раствора;

- раствор натрия углекислого (Na₂CO₃), х.ч., 8 г/дм³ (поглотительный раствор для определения выделения фенола);

- раствор нитрита натрия (NaNO₂), ч., 25%;

- раствор кислоты ортофосфорной (H₃PO₄) или соляной (HCl), ч., 4%;

- раствор п-нитроанилина (NO₂C₆H₄NH₂), ч.д.а., 0,1%. Раствор готовят, растворяя навеску 0,1 г высушенного при 60 °C в течение 2 ч вещества в 4%-м растворе кислоты ортофосфорной или соляной в мерной колбе на 100 см³, при нагревании на водяной бане. Раствор дополняют до метки раствором кислоты, после охлаждения до комнатной температуры;

- раствор реактива Несслера;

- раствор кислоты серной, 50% по объему;

- калий марганцовокислый, х.ч.;

- вода бидистиллированная или кипяченая не менее 30 мин дистиллированная вода;

- безаммиачная вода, которую готовят путем повторной перегонки дистиллированной воды, с добавлением в нее калия марганцовокислого до малинового окрашивания и 0,5 см³ раствора серной кислоты на 1 дм³ дистиллированной воды. Допускается для приготовления безаммиачной воды использовать катиониты марок КУ-2 или СБС. Безаммиачную воду и приготовленный на ее основе поглотительный раствор проверяют на наличие аммиака по реакции с реактивом Несслера.

Срок хранения растворов в герметичной посуде и в холодильнике - не более 6 мес. Срок хранения используемой порции безаммиачной, бидистиллированной или кипяченой дистиллированной воды - не более 7 суток.

5.6 Растворы, которые готовят непосредственно перед употреблением

- поглотительный раствор для определения выделения формальдегида готовят смешением растворов ацетилацетона, ацетата аммония и дополнительной порции воды в соотношении 1:1:3 объемных частей соответственно;

- раствор диазотированного п-нитроанилина готовят, охлаждая льдом 5 см³ раствора п-нитроанилина в пробирке и постепенно добавляя к нему 1 см³ раствора нитрита натрия. Через несколько минут доводят объем до 20 см³ водой. Срок хранения раствора в герметичной посуде в холодильнике - не более 3 суток;

- раствор кислоты соляной (HCl), ч., 0,01 М на безаммиачной воде (поглотительный раствор для определения выделения аммиака). Срок хранения раствора в герметичной посуде в холодильнике - не более 3 суток.

5.7 В приложениях Б, В и Г приведены рекомендуемые способы построения калибровочных графиков (вычисления калибровочных коэффициентов) с использованием указанных растворов.