ГОСТ 30255-2014. Межгосударственный стандарт. Мебель, древесные и полимерные материалы. Метод определения выделения формальдегида и других вредных летучих химических веществ в климатических камерах

Приложение В

(рекомендуемое)

 

МЕТОДИКА

ПОСТРОЕНИЯ КАЛИБРОВОЧНОГО ГРАФИКА

ПРИ ОПРЕДЕЛЕНИИ ВЫДЕЛЕНИЯ ФЕНОЛА

 

В.1 Дополнительная аппаратура и реактивы

- пипетки вместимостью 1 см³, 5 см³;

- колбы мерные вместимостью 25 см³, 50 см³ и 100 см³;

- стандартные образцы состава раствора фенола, 1 мг/см³.

В.2 Ход определения

В.2.1 Приготовление стандартных растворов:

а) Стандартный раствор А (10 мг фенола в 1 дм³) готовят из стандартного образца состава раствора фенола. Для этого 1 см³ этого раствора помещают в мерную колбу вместимостью 100 см³ и дополняют объем до метки водой. Раствор перемешивают;

б) стандартный раствор Б (1 мг фенола в 1 дм³) готовят 10-кратным разбавлением стандартного раствора А. Для этого 5 см³ раствора А помещают в мерную колбу вместимостью 50 см³ и дополняют объем до метки водой. Раствор перемешивают.

В.2.2 Построение калибровочного графика:

Калибровочные растворы фенола готовят в мерных колбах вместимостью 25 см³ по три образца каждого, кроме раствора сравнения в соответствии с таблицей В.1. Добавление растворов фенола и диазотированного п-нитроанилина необходимо проводить в колбы, наполовину заполненные поглотительным раствором.

 

Таблица В.1

 

Растворы для построения калибровочного графика

 

Наименование раствора	Серия растворов
	1-я	2-я	3-я	Раствор сравнения
Стандартный раствор фенола	1 см3 раствора Б	5 см3 раствора Б	2 см3 раствора А	0
Раствор п-нитроанилина диазотированного, см3	В каждую колбу по 2
Содержание фенола в каждом растворе серии (C), мкг	1	5	20	0

 

Объем раствора в каждой колбе дополняют поглотительным раствором до метки, закрывают колбы пробками, содержимое колб перемешивают и выдерживают в течение 20 мин. Продолжительность выдержки для всех проб должна быть одинаковой.

Определяют оптическую плотность растворов (D) с помощью спектрофотометра по инструкции к нему. Измерение оптической плотности проводят при длине волны 494 нм в кюветах с шириной рабочего слоя 50 мм относительно раствора сравнения. За результат измерения принимают среднее арифметическое значение трех последовательных показаний прибора.

В.3 Обработка результатов

По полученным результатам с учетом нулевой точки (начала координат) как экспериментальной точки строят калибровочный график зависимости содержания фенола (C, мкг) в пробе от оптической плотности (D) на миллиметровой бумаге или используют программные средства. Допускается графическое или аналитическое выражение указанной зависимости с обязательным оформлением протокола или записью в журнале о результатах расчетов с указанием даты.

Калибровочный график должны проверять не менее одного раза в месяц. Для проведения оперативной проверки калибровочного графика допускается измерение оптической плотности раствора сравнения относительно воздуха или воды. Значение оптической плотности проверяемого раствора сравнения не должно отличаться от начального его значения более чем на 20%.

Примечание - Калибровочные коэффициенты (график) действительны только для данной партии растворов и для данного оборудования (спектрофотометр, кюветы), на котором проводилось их определение. При замене или ремонте оборудования построение калибровочного графика должно быть повторено.