ГОСТ Р 55987-2014. Национальный стандарт Российской Федерации. Корма, комбикормовое сырье. Метод определения переваримости муки из гидролизованного пера in vitro

3.4. Порядок подготовки к проведению анализа

3.4.1. Отбор проб

3.4.1.1. Отбор проб проводят по ГОСТ 17681.

Представительная суммарная проба должна быть массой не менее 1500 г, без повреждений и изменений свойств при транспортировании. Пробы хранят в закрытой емкости при температуре не выше 6 °C не более 15 сут.

3.4.2. Приготовление разбавленного раствора соляной кислоты молярной концентрацией 0,075 моль/дм³

Доводят концентрированную соляную кислоту до температуры (20,0 +/- 0,5) °C и с помощью ареометра измеряют плотность. В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят с помощью пипетки объем соляной кислоты, определяемый по значению плотности в соответствии с таблицей 1, и доводят объем дистиллированной водой до метки. Содержимое колбы перемешивают и отстаивают при комнатной температуре не менее 30 мин. Раствор соляной кислоты хранят в плотно закрытой стеклянной посуде не более 30 сут при комнатной температуре.

 

Таблица 1

 

Объем концентрированной соляной кислоты, необходимый

для приготовления разбавленного раствора соляной

кислоты молярной концентрацией 0,075 моль/дм³

 

Плотность концентрированной соляной кислоты при 20 °C, кг/дм3	Массовая доля соляной кислоты, %	Объем концентрированной соляной кислоты, необходимый для приготовления разбавленного раствора, см3
1,1740	35	6,7
1,1789	36	6,5
1,1837	37	6,3
1,1885	38	6,1

 

3.4.3. Приготовление 0,2%-ного раствора пепсина

В стакан вместимостью 400 см³ вносят с помощью мерного цилиндра 300 см³ раствора разбавленной соляной кислоты молярной концентрацией 0,075 моль/дм³, приготовленного по 3.4.2, и нагревают до температуры 42 °C - 45 °C.

В другой чистый стакан вместимостью 400 см³ помещают 0,6 г пепсина, взвешенного с точностью +/- 0,001 г, добавляют весь предварительно подогретый разбавленный раствор соляной кислоты и перемешивают стеклянной палочкой до полного растворения пепсина. Раствор пепсина готовят непосредственно перед анализом и хранению он не подлежит.

3.4.4. Приготовление бумажных фильтров

Фильтры из быстрофильтрующей фильтровальной бумаги помещают в чашки Петри (не более трех фильтров в чашке) и высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 2) °C в течение 40 мин. Затем чашки с фильтрами закрывают крышкой и хранят в эксикаторе с силикагелем. Непосредственно перед фильтрованием суспензии пробы фильтр вынимают из эксикатора и взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака.

3.4.5. Подготовка бюксов для высушивания пробы

Бюксы с крышками высушивают в сушильном шкафу при температуре (105 +/- 2) °C в течение 2 ч, охлаждают в эксикаторе и взвешивают с точностью +/- 0,0002 г. Бюксы хранят в эксикаторе, заполненном силикагелем или обезвоженным хлористым кальцием.

3.4.6. Подготовка проб к анализу

3.4.6.1. Подготовку проб к анализу проводят по ГОСТ Р 51419. Пробу просеивают через сито с размером отверстий ячеек 0,850 мм. Остаток на сите дополнительно размалывают на чистой лабораторной мельнице, просеивают через сито с размером отверстий ячеек 0,850 мм и добавляют к просеянной ранее части пробы. Перед взятием пробы для определения переваримости размолотую пробу тщательно перемешивают.

3.4.6.2. Обезжиривание пробы

Если массовая доля жира в продукте превышает 10%, то предварительно проводят обезжиривание: примерно 15 - 20 г подготовленной по 3.4.6.1 пробы помещают в коническую колбу вместимостью 250 см³, добавляют 100 см³ диэтилового эфира, энергично перемешивают содержимое колбы и выдерживают в течение 30 мин, взбалтывая содержимое колбы через каждые 5 мин. Затем содержимое колбы фильтруют с помощью воронки с фильтром "красная лента" или с использованием колбы Бунзена с помощью насоса, смывая остатки продукта небольшими порциями диэтилового эфира. Остаток в воронке промывают двумя порциями по 15 см³ диэтилового эфира, переносят в чашку Петри и выдерживают при комнатной температуре до исчезновения запаха эфира.

3.4.6.3. Высушивание пробы

В подготовленный по 3.4.5 бюкс помещают примерно 5 г пробы, подготовленной по 3.4.6.1 или обезжиренной по 3.4.6.2, затем бюкс с пробой закрывают крышкой, взвешивают с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака, помещают в сушильный шкаф, предварительно нагретый до температуры (105 +/- 2) °C, снимают крышку и высушивают бюкс с пробой и снятой крышкой при этой температуре до постоянной массы; через 3 ч нагрева бюкс с пробой закрывают крышкой, охлаждают в эксикаторе и взвешивают вместе с крышкой с записью результата взвешивания в граммах до четвертого десятичного знака. Затем бюкс с пробой и крышкой помещают в сушильный шкаф, нагревают при температуре (105 +/- 2) °C еще 30 мин, охлаждают в эксикаторе и взвешивают. Операции нагрева, охлаждения и взвешивания повторяют до тех пор, пока разность масс бюксы с пробой и крышкой не станет менее 0,001 г. Высушенную пробу хранят в закрытом бюксе в эксикаторе.

Примечание. При необходимости высушивание пробы можно совместить с определением массовой доли влаги в исходном продукте по ГОСТ Р 54951.