ГОСТ Р 55986-2014. Национальный стандарт Российской Федерации. Силос из кормовых растений. Общие технические условия

8. Методы контроля

 

8.1. Отбор проб - по ГОСТ Р ИСО 6497.

8.2. Определение цвета

Цвет силоса и силажа определяют визуально при естественном дневном освещении по первичной пробе или объединенной пробе.

8.3. Определение консистенции и запаха

Консистенцию и запах силоса и силажа определяют органолептически, растирая небольшую его порцию между пальцами.

Для усиления запаха, при подозрении на затхлость, 50 - 100 г корма помещают в стакан вместимостью 1000 см³, заливают горячей водой, полностью смачивая навеску силоса или силажа. Стакан накрывают стеклом, через 2 - 3 мин сливают воду и определяют запах разогретого силоса или силажа.

8.4. Определение содержания сухого вещества - по ГОСТ 31640.

8.5. Определение содержания сырого протеина - по ГОСТ 13496.4, ГОСТ 32040, ГОСТ 32044.1.

8.6. Определение содержания сырой золы - по ГОСТ 26226.

8.7. Определение содержания сырой клетчатки - по ГОСТ 31675.

8.8. Определение остаточных количеств пестицидов - по ГОСТ 13496.20, [6].

8.9. Определение микотоксинов - по ГОСТ 31653, [7].

8.10. Определение содержания нитратов и нитритов - по ГОСТ 13496.19.

8.11. Определение аммиачного азота и кислотности - по ГОСТ 26180.

8.12. Подготовка проб и минерализация для определения содержания токсичных элементов - по ГОСТ 26929.

8.13. Определение токсичных элементов:

- свинца и кадмия - по ГОСТ 30692, ГОСТ Р 53100;

- ртути - по ГОСТ 26927, ГОСТ 31650;

- мышьяка - по ГОСТ 26930, ГОСТ Р 53101.

8.14. Определение радионуклидов - по ГОСТ Р 54040.

8.15. Определение массовой доли органических кислот методом Леппера-Флига

8.15.1. Средства измерений, вспомогательное оборудование, материалы и реактивы

Весы лабораторные - по ГОСТ Р 53228 с наибольшим пределом взвешивания 500 г и допустимой погрешностью измерений 0,01 г.

Колбы круглые плоскодонные вместимостью 500 см³ со шлифом по ГОСТ 1770.

Колбы круглые плоскодонные вместимостью 1000 см³ без шлифа по ГОСТ 1770.

Колбы мерные вместимостью 50, 100, 250 и 1000 см³ по ГОСТ 1770.

Колбы конические вместимостью 100, 200 см³ по ГОСТ 1770.

Цилиндры мерные вместимостью 250 см³ по ГОСТ 1770.

Колбонагреватели мощностью 200 и 300 Вт.

Холодильник Либиха прямой длиной 40 см.

Воронки стеклянные диаметром 12 - 15 см по ГОСТ 25336.

Пипетки градуированные по ГОСТ 29227.

Бумага фильтровальная лабораторная марки ФНБ по ГОСТ 12026.

Пемза прокаленная.

Кальция оксид по ГОСТ 8677, водный раствор массовой долей 10%.

Медь сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165, водный раствор массовой долей 10%.

Калий двухромовокислый по ГОСТ 4220.

Кислота серная по ГОСТ 4204.

Стандарт-титр гидроксида натрия, молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³.

Фенолфталеин.

Спирт этиловый ректификованный по ГОСТ 5962 или спирт этиловый технический по ГОСТ 17299.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

8.15.2. Подготовка к испытанию

8.15.2.1. Приготовление раствора гидроксида натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,05 моль/дм³

Стандарт-титр гидроксида натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,1 моль/дм³ разбавляют дистиллированной водой в соотношении 1:1.

8.15.2.2. Приготовление раствора серной кислоты массовой долей 50%

398 см³ серной кислоты (плотность 1,84 г/см³) добавляют к 500 см³ дистиллированной воды, после охлаждения доводят объем раствора до 1000 см³ дистиллированной водой.

8.15.2.3. Приготовление раствора двухромовокислого калия

67 г двухромовокислого калия растворяют в дистиллированной воде при слабом подогревании и охлаждают до комнатной температуры. В раствор добавляют 45 см³ концентрированной серной кислоты и затем объем охлажденного раствора доводят до 1000 см³ дистиллированной водой.

8.15.2.4. Приготовление раствора фенолфталеина

1 г фенолфталеина растворяют в 100 см³ раствора этилового спирта массовой долей 70%.

8.15.3. Проведение испытания

Анализируемую пробу измельченного корма массой 100 г при его натуральной влажности помещают в колбу вместимостью 1000 см³ и доводят до метки дистиллированной водой. Колбу закрывают пробкой и встряхивают, после чего ставят в прохладное место для настаивания на 10 - 12 ч (обычно на ночь), а по истечении этого времени вытяжку фильтруют через вату в широкогорлой воронке.

Для осаждения сахаров 200 см³ полученного фильтрата помещают в мерную колбу вместимостью 250 см³, добавляют 20 см³ взвеси оксида кальция и 10 см³ раствора сернокислой меди, встряхивают и оставляют на 1 ч. Затем доводят объем раствора до метки дистиллированной водой, перемешивают и фильтруют через сухой складчатый фильтр.

200 см³ полученного обессахаренного фильтрата помещают в круглую плоскодонную колбу вместимостью 500 см³, прибавляют для перевода связанных кислот в свободные 5 см³ раствора серной кислоты массовой долей 50% и четыре-пять кусочков пемзы, взбалтывают, соединяют с прямым холодильником и нагревают.

Далее проводят отгон 100 см³ в течение 20 - 30 мин с момента закипания (дистиллят 1), а затем, не прерывая отгона, в другую мерную колбу отгоняют еще 50 см³ в течение 10 - 15 мин (дистиллят 2). В качестве приемника используют мерные колбы вместимостью 50 и 100 см³ с притертыми пробками; колбы после отгона сразу закрывают.

К остатку жидкости в отгонной колбе после отгона дистиллятов 1 и 2 добавляют 55 см³ раствора двухромовокислого калия для окисления молочной кислоты в уксусную (следует не допускать попадания раствора двухромовокислого калия на шлифы) и 100 см³ воды. Жидкость в колбе нагревают до кипения и отгоняют 50 см³ дистиллята в течение 10 - 15 мин (дистиллят 3).

Дистилляты переносят из мерных колб в конические, ополаскивая их водой 10 - 15 см³ и сливая ее также в конические колбы. Дистилляты титруют раствором гидроксида натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,05 моль/дм³ в присутствии фенолфталеина до слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин. Объем израсходованного на титрование раствора гидроксида натрия умножают на 1,25, так как при обессахаривании 200 см³ фильтрата доводили реактивами и водой до 250 см³, а для дистилляции берут 200 см³.

8.15.4. Обработка результатов

Массовую долю органических кислот [уксусной (X), масляной (X₁) и молочной (X₂) кислот] в пробе, %, вычисляют по формулам:

 

X = 0,096V₂ - 0,021V₁;

 

X₁ = 0,043V₁ - 0,068V₂;

 

X₂ = 0,123V₃ - 0,046V₂ + 0,006V₁,

 

где V₁, V₂ и V₃ - объем раствора гидроксида натрия молярной концентрации c (NaOH) = 0,05 моль/дм³, израсходованного на титрование дистиллятов 1, 2 и 3, соответственно, см³.

За окончательный результат испытания принимают среднеарифметическое результатов двух параллельных определений.

Допустимые отклонения между результатами двух параллельных определений не должны превышать 0,03%.