ГОСТ Р 55982-2014. Национальный стандарт Российской Федерации. Кислота уксусная для пищевой промышленности. Технические условия
6. Методы определения
6.1 Отбор проб - по 5.8.
6.2 Определение внешнего вида и цвета
6.2.1 Средства измерений, посуда и реактивы
Пробирка из бесцветного стекла вместимостью 10 см3 по ГОСТ 25336.
Пипетка 2-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Допускается применение других средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов и посуды, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.2.2 Требования к условиям определения:
- температура окружающего воздуха........................... | (20,0 +/- 1,0) °C; |
- относительная влажность воздуха............................ | (60,0 +/- 20,0) %; |
- атмосферное давление............................................... | 84,0 - 106,7 кПа. |
6.2.3 Отсутствие посторонних и взвешенных частиц в уксусной кислоте проверяют на световом экране: в уксусной кислоте, разлитой в бутылки - непосредственно в уксусной кислоте, разлитой в другую упаковку - в бутылках с объединенной пробой (см. 5.8).
Для определения прозрачности и цвета в две одинаковые по размеру и однородные по цвету стекла пробирки вместимостью 20 см3 наливают по 10 см3: в одну - уксусную кислоту, в другую - дистиллированную воду. Сравнивают содержимое пробирок в проходящем и рассеянном свете.
6.3 Определение вкуса и запаха
6.3.1 Посуда и реактивы - по 6.2.1, требования к условиям определения - по 6.2.2.
6.3.2 5 - 10 см3 уксусной кислоты помещают в пробирку и определяют вкус и запах органолептически.
При определении вкуса уксусную кислоту предварительно разбавляют дистиллированной водой до концентрации 3%. При этом проверяют отсутствие помутнения. Кислота не должна иметь постороннего привкуса и запаха.
6.4 Определение полноты налива
6.4.1 Полноту налива бутылок, банок, бутылей определяют измерением объема уксусной кислоты при температуре (20,0 +/- 0,5) °C в десяти единицах упаковки, отобранных по 5.6.
6.4.1.1 Средства измерений и посуда
Термометр ртутный стеклянный по ГОСТ 28498 с диапазоном измерений от 0 °C до 100 °C и ценой деления 0,1 °C.
Колбы мерные 1-100-2, 1-200-2, 1-250-2, 1-500-2, 1-1000-2 по ГОСТ 1770.
Цилиндры 1-250 или 3-250, 1-500, 1-1000 по ГОСТ 1770.
Пипетка 1-2-2-10 по ГОСТ 29227.
Воронка В-56-80 ХС по ГОСТ 25336.
Допускается применение других средств измерений, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также посуды, по качеству не хуже вышеуказанной.
6.4.2 Уксусную кислоту из бутылки (банки, бутыли) осторожно переливают по стенке в чистую, предварительно ополоснутую уксусной кислотой, мерную колбу или цилиндр соответствующей вместимости. После слива и выдержки бутылки над воронкой мерной колбы в течение 30 с проверяют объем слитой уксусной кислоты.
Недолив количественно определяют введением дополнительного объема уксусной кислоты в мерную колбу или цилиндр до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см3.
Перелив количественно определяют изъятием избыточного количества уксусной кислоты из мерной колбы или цилиндра до метки пипеткой с ценой деления 0,1 см3.
6.4.3 За результат отклонения от номинального объема уксусной кислоты принимают среднеарифметическое значение из десяти определений.
6.5 Определение растворимости в дистиллированной воде
6.6 Определение массовой доли органических кислот в пересчете на уксусную
6.6.1 Массовую долю органических кислот в пересчете на уксусную (титруемую кислотность) определяют по количеству гидроокиси натрия, израсходованной на титрование пробы уксусной кислоты.
6.6.2 Требования к условиям определений - по 6.2.2.
6.6.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, посуда и реактивы
Весы неавтоматического действия 1-го класса точности по ГОСТ Р 53228.
Секундомер.
Стаканы В-2-5 ТХС, Н-1-50 ТС, В-2-100 ТС, Н-1-100 ТХС по ГОСТ 25336.
Колбы Кн-1-50-14/23 ТС, Кн-2-100-18 ТС по ГОСТ 25336.
Пипетки 2-1-1-5, 2-1-2-10 по ГОСТ 29227.
Бюретки 1-1-2-25-0,1; 1-1-2-50-0,1 по ГОСТ 29251.
Капельница по ГОСТ 25336.
Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.
Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор массовой долей 1%, готовят по ГОСТ 4919.1.
Натрия гидроокись (едкий натр) по ГОСТ 4328, раствор молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3, готовят по ГОСТ 25794.1 или из стандарт-титра, х.ч.
Допускается применение других средств измерений и вспомогательного оборудования, не уступающих вышеуказанным по метрологическим и техническим характеристикам, а также реактивов и посуды, по качеству не хуже вышеуказанных.
6.6.4 Около 2 г уксусной кислоты взвешивают, и результаты взвешивания записывают с точностью до четвертого десятичного знака. Определяемую пробу помещают в коническую колбу с притертой пробкой, растворяют в 50 см3 воды и титруют раствором гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3 в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розовой окраски, не исчезающей в течение 30 с.
6.6.5 Обработка результатов
Массовую долю органических кислот в пересчете на уксусную X, %, вычисляют по формуле
, (1)
где V - объем раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3, израсходованной на титрование, см3;
0,06005 - масса уксусной кислоты, соответствующая 1 см3 раствора гидроокиси натрия молярной концентрации c(NaOH) = 1 моль/дм3;
100 - коэффициент пересчета в проценты;
m - масса уксусной кислоты, г;
1,3 - коэффициент пересчета муравьиной кислоты на уксусную кислоту;
X2 - массовая концентрация муравьиной кислоты, %, определяемая по ГОСТ 19814.
Вычисления проводят до второго десятичного знака.
6.6.6 Оформление результатов
За окончательный результат принимают среднеарифметическое значение результатов двух параллельных определений 
, выполненных в условиях повторяемости, если выполняется условие приемлемости
, при P = 0,95, (2)
где 
- значение границ абсолютной погрешности результата определений, вычисляемое по формуле
, (3)
где 
- границы относительной погрешности результата определений при P = 0,95 составляют +/- 7%;
P - доверительная вероятность.
Результат округляют до первого десятичного знака.
6.6.7 Сходимость и воспроизводимость результатов определений
Результаты определений, полученные в условиях повторяемости (сходимости) признают удовлетворительными, если выполняется условие приемлемости
, (4)
где X1 и X2 - результаты двух параллельных результатов определений, полученные в условиях повторяемости при P = 0,95;
- среднеарифметическое значение результатов двух параллельных результатов определений;
100 - коэффициент пересчета в проценты;
r - предел повторяемости (сходимости), равный 5%.
Результаты определений, полученные в условиях воспроизводимости, признают удовлетворительными, если выполняется условие приемлемости
, (5)
где X1 и X2 - окончательные результаты определений, полученные в двух лабораториях в точном соответствии с методикой;
- среднеарифметическое значение двух окончательных результатов определений, полученных в условиях воспроизводимости;
CD0,95 - критическая разность, равная 10%.
6.7 Определение массовой доли уксусного альдегида, сульфатов, хлоридов, железа, нелетучего остатка, устойчивости к раствору марганцевокислого калия, содержания веществ, окисляемых двухромовокислым калием - по ГОСТ 19814.
Подготовка проб для определения содержания токсичных элементов - по ГОСТ 26929.
6.8 Определение массовой доли органических веществ в пересчете на муравьиную кислоту - по ГОСТ 19814.
6.9 Подготовка проб для определения содержания токсичных элементов - по ГОСТ 26929.
6.10 Определение содержания токсичных элементов:
- свинца - по ГОСТ 26932, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538;
- мышьяка - по ГОСТ 26930, ГОСТ 30538, ГОСТ Р 51766;
- кадмия - по ГОСТ 26933, ГОСТ 30178, ГОСТ 30538;
- ртути - по ГОСТ 26927.
Подписаться на обновления