ГОСТ 32343-2013 (ISO 6869:2000). Межгосударственный стандарт. Корма, комбикорма. Определение содержания кальция, меди, железа, магния, марганца, калия, натрия и цинка методом атомно-абсорбционной спектрометрии

4. Реактивы

 

4.1. Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

4.2. Кислота соляная концентрированная по ГОСТ 3118 молярной концентрации c (HCl) = 12 моль/дм3, плотностью .

4.3. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c (HCl) = 6 моль/дм3

50 см3 концентрированной соляной кислоты осторожно смешивают в химическом стакане вместимостью 200 см3 с 50 см3 дистиллированной воды. Смесь переносят в емкость из полиэтилена (см. 5.14). Срок хранения при комнатной температуре не ограничен.

4.4. Кислота соляная по ГОСТ 3118, раствор молярной концентрации c (HCl) = 0,6 моль/дм3

5 см3 концентрированной соляной кислоты переносят в мерную колбу вместимостью 100 см3 (см. 5.10) и доводят дистиллированной водой объем до метки. Раствор переносят в емкость из полиэтилена (см. 5.14). Срок хранения при комнатной температуре не ограничен.

4.5. Лантан азотнокислый 6-водный с массовой долей не менее 99,9%.

4.6. Раствор лантана азотнокислого

133 г лантана азотнокислого (см. 4.5) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в воде (см. 4.1) и доводят объем раствора до метки. Массовая концентрация лантана в приготовленном растворе составляет 43 мг/см3.

Допускается использовать другие соли лантана при условии, что массовая концентрация лантана в готовом растворе не изменится.

4.7. Хлорид цезия (CsCl).

4.8. Раствор хлорида цезия

100 г хлорида цезия (см. 4.7) растворяют в мерной колбе вместимостью 1 дм3 в воде (см. 4.1) и доводят объем раствора до метки. Массовая концентрация цезия в приготовленном растворе составляет 79 мг/см3.

Срок хранения раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной температуре - 1 год.

Допускается использовать другие соли цезия при условии, что массовая концентрация цезия в готовом растворе не изменится.

4.9. Медь (II) сернокислая 5-водная по ГОСТ 4165.

4.10. Соль закиси железа и аммония двойная сернокислая (соль Мора) по ГОСТ 4208.

4.11. Марганец сернокислый моногидрат с массовой долей не менее 98,0%.

4.12. Цинк сернокислый 7-водный по ГОСТ 4174.

4.13. Калий хлористый (KCl) по ГОСТ 4568.

4.14. Магний сернокислый 7-водный по ГОСТ 4523.

4.15. Натрий хлористый (NaCl) по ГОСТ 4233.

4.16. Кальций углекислый по ГОСТ 4530.

4.17. Основной раствор меди, железа, марганца и цинка

Смешивают 100 см3 воды (см. 4.1) и 125 см3 концентрированной соляной кислоты (см. 4.2) в мерной колбе вместимостью 1 дм3. Добавляют 392,9 мг меди (II) сернокислой (см. 4.9), 702,2 мг соли Мора (см. 4.10), 307,7 мг марганца сернокислого (см. 4.11), 439,8 мг цинка сернокислого (см. 4.12). После их растворения доводят объем раствора в колбе до метки водой.

Массовая концентрация каждого элемента (меди, железа, марганца и цинка) в приготовленном растворе - 100 мкг/см3.

Срок хранения основного раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной температуре - 3 мес.

Примечание. Допускается использовать готовые растворы.

 

4.18. Рабочий раствор меди, железа, марганца и цинка

20 см3 основного раствора (см. 4.17) помещают в мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят объем раствора до метки водой (см. 4.1).

Массовая концентрация каждого элемента (меди, железа, марганца и цинка) в приготовленном рабочем растворе - 20 мкг/см3.

Рабочий раствор используют в день проведения испытания.

4.19. Основной раствор кальция, калия, магния и натрия

1,907 г калия хлористого (см. 4.13), 2,028 г магния сернокислого (см. 4.14), 2,542 г натрия хлористого (см. 4.15) переносят в мерную колбу вместимостью 1 дм3.

Помещают в стакан (см. 5.3) 50 см3 раствора соляной кислоты (см. 4.3) и осторожно добавляют 2,497 г кальция углекислого (см. 4.16). Следует избегать образования углекислого газа. Кипятят 5 мин на электрической плитке (см. 5.4). Охлаждают и количественно переносят раствор в мерную колбу, содержащую взвешенные соли калия, магния и натрия. Растворяют соли и доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.4).

Массовые концентрации кальция, калия и натрия в приготовленном растворе - по 1 мг/см3, магния - 200 мкг/см3.

Срок хранения основного раствора в емкости из полиэтилена (см. 5.14) при комнатной температуре - 3 мес.

Примечание. Допускается использовать готовые растворы.

 

4.20. Рабочий раствор кальция, калия, магния и натрия

25 см3 основного раствора (см. 4.19) помещают в мерную колбу вместимостью 250 см3 и доводят объем до метки раствором соляной кислоты (см. 4.4).

Массовые концентрации кальция, калия и натрия в приготовленном рабочем растворе - по 100 мкг/см3, магния - 20 мкг/см3.

Рабочий раствор используют в день проведения испытания.

4.21. Холостой раствор лантана и цезия

В мерную колбу вместимостью 100 см3 помещают по 5 см3 раствора лантана сернокислого (см. 4.6), раствора хлорида цезия (см. 4.8), раствора соляной кислоты (см. 4.3) и доводят объем раствора до метки водой (см. 4.1).

Примечание. Используют реактивы только признанной аналитической чистоты, аналогичной указанной, или более высокой квалификации, изготовленные по другой нормативной или технической документации, в том числе импортные.