ГОСТ 32411-2013. Межгосударственный стандарт. Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения электрической емкости, плотности и водоустойчивости эмульсий

10 Определение водоустойчивости эмульсий с использованием автоматического титратора

 

10.1 Средства измерений, приборы, оборудование, посуда и реактивы по 9.1 (кроме колбы конической и бюретки) со следующими дополнениями:

- титратор автоматический серии Compact типа G20 с пределами допускаемой погрешности +/- 0,04 pH (диапазон измерений от 0 до 14 pH) и +/- 2,0% (диапазон измерений от 0,001% до 100%) (далее - титратор) или другой автоматический титратор с метрологическими характеристиками не хуже указанных;

- датчик DGi - 115 - SC - комбинированный PnP-pH - электрод (с шлифдиаграммой), предназначенный для непосредственного измерения pH-значений и кислотно-основного титрования в водной среде, или датчик фотоэлектрический "Phototrode DP5";

- бюретка вместимостью 20 см³, входящая в комплект титратора;

- колба для титрования вместимостью 250 см³, входящая в комплект титратора (далее - колба для титрования).

10.2 Подготовка к анализу

10.2.1 Подготовка титратора

Включение титратора, вывод его на рабочий режим и проведение анализа проводят в соответствии с руководством по его эксплуатации.

Рабочие параметры, устанавливаемые на титраторе:

 

- датчик - DGi - 115 - SC или датчик "Phototrode DP5", длина волны	- 590 нм;
- время перемешивания до начала титрования	- 120 с;
- максимальный расход гидроокиси натрия	- 20 см3;
- минимальный объем добавления гидроокиси натрия (dVmin)	- 0,01 см3;
- максимальный объем добавления гидроокиси натрия (dVmax)	- 0,2 см3.

 

Задаваемые параметры титратора, фиксирующего измеряемую величину при достижении равновесия:

 

- изменение значения потенциала раствора за промежуток времени dt (dE)	- 1 мВ;
- промежуток времени (dt)	- 1 с;
- начальное время сбора измерений	- 3 с;
- конечное время сбора измерений	- 7 с.

 

10.3 Проведение анализа

Раствор, образовавшийся при выдержке эмульсии под слоем воды и подготовленный по 9.3.2, помещают в колбу для титрования. К раствору доливают от 10 до 15 см³ нейтрализованного раствора формалина, перемешивают в течение 2 мин с помощью мешалки титратора и титруют раствором гидроокиси натрия (при использовании датчика "Phototrode DP5" - в присутствии фенолфталеина) до определения точки эквивалентности.

По окончании анализа записывают показание объема гидроокиси натрия, израсходованного на титрование, см³, отображенного на дисплее титратора.

10.4 Обработка результатов

Водоустойчивость эмульсии W, кг/м², вычисляют по 9.4.