ГОСТ 32411-2013. Межгосударственный стандарт. Вещества взрывчатые промышленные. Методы определения электрической емкости, плотности и водоустойчивости эмульсий

9 Определение водоустойчивости эмульсий

 

9.1 Средства измерений, посуда и реактивы

Весы лабораторные с ценой деления (дискретностью отсчета) 1 г.

Термометр лабораторный стеклянный ртутный с ценой деления не более 1 °C, обеспечивающий контроль заданной температуры.

Штангенциркуль с отсчетом по нониусу 0,1 мм.

Колба коническая по ГОСТ 25336 вместимостью 250 см³.

Колбы мерные по ГОСТ 1770 вместимостью 250 или 500 см³.

Пипетки по ГОСТ 29169 вместимостью 25 или 50 см³.

Цилиндры или мензурки по ГОСТ 1770 вместимостью 250 см³.

Цилиндры по ГОСТ 1770 вместимостью 25 или 50 см³ или мензурка вместимостью 50 см³.

Бюретка по ГОСТ 29251 вместимостью 25 или 50 см³.

Стаканы стеклянные по ГОСТ 25336 или алюминиевые вместимостью 250 или 400 см³ (далее - стакан).

Воронка стеклянная по ГОСТ 25336 или алюминиевая.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Формалин технический по ГОСТ 1625, раствор с массовой долей формальдегида 25%, нейтрализованный в соответствии с приложением ГОСТ 14839.3.

Натрия гидроокись по ГОСТ 4328, раствор концентрации c (NaOH) = 0,2 моль/дм³ (0,2 н) или c(NaOH) = 0,5 моль/дм³ (0,5 н), приготовленный в соответствии с требованиями ГОСТ 25794.1.

Фенолфталеин (индикатор), спиртовой раствор с массовой долей 1%, приготовленный в соответствии с ГОСТ 4919.1.

9.2 Подготовка к анализу

Внутренний диаметр стакана, в котором проводят анализ, замеряют в двух диаметрально противоположных точках, записывая результат измерений до десятой доли сантиметра.

9.3 Проведение анализа

9.3.1 Навеску свежеприготовленной эмульсии массой от 100 до 150 г помещают в стакан таким образом, чтобы эмульсия заполнила все сечение стакана и имела ровную поверхность без воздушных включений. Затем осторожно по стенкам стакана приливают 150 см³ дистиллированной воды, имеющей температуру (20 +/- 5) °C, и выдерживают при этой температуре в течение 4 или 24 ч.

9.3.2 Раствор, образовавшийся при выдержке эмульсии под слоем воды в течение 24 ч, сливают в мерную колбу вместимостью 250 или 500 см³, содержимое которой доводят до отметки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Из мерной колбы вместимостью 250 см³ пипеткой отбирают 25 см³ раствора, а из мерной колбы вместимостью 500 см³ - 50 см³ раствора и помещают его в коническую колбу вместимостью 250 см³.

Раствор, образовавшийся при выдержке эмульсии под слоем воды в течение 4 ч, сливают в коническую колбу вместимостью 250 см³ для титрования без разбавления.

9.3.3 К раствору в конической колбе доливают от 10 до 15 см³ нейтрализованного раствора формалина, тщательно перемешивают и после выдержки в течение 2 мин титруют раствором гидроокиси натрия в присутствии фенолфталеина до появления слабо-розового окрашивания, не исчезающего в течение 1 мин.

9.4 Обработка результатов

Водоустойчивость эмульсии W, кг/м², вычисляют по формуле

 

, (4)

 

где A - коэффициент, учитывающий массу натриевой (или кальциевой) селитры в растворе после выдержки эмульсии под слоем воды:

A = 1,13, если в составе эмульсии есть натриевая (или кальциевая) селитра;

A = 1, если в составе эмульсии нет натриевой (или кальциевой) селитры;

V - объем раствора гидроокиси натрия концентрации 0,2 моль/дм³ (0,2 н) или 0,5 моль/дм³ (0,5 н), израсходованный на титрование, см³;

T - масса аммиачной селитры, соответствующая 1 см³ раствора гидроокиси натрия концентрации точно 0,2 моль/дм³ (0,2 н) или 0,5 моль/дм³ (0,5 н), равная 0,016011 или 0,040027 соответственно, г/см³;

K - поправочный коэффициент к раствору гидроокиси натрия;

n - степень разбавления (отношение вместимости мерной колбы, в которой проводили разбавление раствора, к объему, отбираемому пипеткой):

или - для раствора, образовавшегося при выдержке эмульсии под слоем воды в течение 24 ч;

n = 1 - для раствора, образовавшегося при выдержке эмульсии под слоем воды в течение 4 ч;

S - площадь поперечного сечения стакана, см², вычисляется по формуле

 

, (5)

 

где - число "пи", ;

d₄ - внутренний диаметр стакана, см;

10000 - пересчет единиц площади из квадратных сантиметров в квадратные метры;

1000 - пересчет единиц массы из граммов в килограммы.

Проводят два параллельных определения, по результатам которых вычисляют среднее арифметическое значение, округляемое до сотой доли килограмма на квадратный метр. Расхождение между результатами двух параллельных определений не должно превышать предела повторяемости (сходимости), равного 0,01 кг/м² при доверительной вероятности 0,95.

9.5 Допускается определять водоустойчивость эмульсий с использованием автоматического титратора в соответствии с разделом 10.