ГОСТ 31280-2004. Межгосударственный стандарт. Меха и меховые изделия. Вредные вещества. Методы обнаружения и определения содержания свободного формальдегида и водовымываемых хрома (VI) и хрома общего

3.3 Качественная реакция на хром (VI)

Метод основан на образовании соединения ионов хрома (VI) с дифенилкарбазидом фиолетово-розовой окраски.

3.3.1 Аппаратура, материалы и реактивы

Плитка электрическая по ГОСТ 14919.

Пробирка стеклянная по ГОСТ 1770.

Пробка по ГОСТ 5541.

Воронка лабораторная по ГОСТ 23932.

Спирт этиловый ректификованный технический по ГОСТ 18300.

Кислота серная концентрированная по ГОСТ 4204, х.ч.

Вода дистиллированная по ГОСТ 6709.

Дифенилкарбазид по [2], ч.д.а.

Дифенилкарбазид, спиртовой раствор с массовой долей 0,5%.

3.3.2 Подготовка к испытанию

3.3.2.1 Отбор образцов

Отбор образцов и подготовку пробы к анализу проводят по ГОСТ 9209 и ГОСТ 938.0. Если отбор образцов в соответствии с ГОСТ 9209 и ГОСТ 938.0 не представляется возможным (например, кожа и мех от готовых изделий), то подробности отбора образцов должны быть отражены в протоколе испытаний. Измельченные кожевую ткань, волос, мех или кожу закладывают для кондиционирования в колбу с пробкой и выдерживают сутки при комнатной температуре. Из отобранных образцов берут не менее двух проб.

Примечание - Отбор образцов готовых изделий проводят по нормативным документам на отбор образцов соответствующих видов продукции.

 

3.3.2.2 Раствор дифенилкарбазида

0,5 г дифенилкарбазида растворяют в 100 см³ этилового спирта с массовой долей 75%. Раствор следует хранить в плотно закрытой склянке темного стекла не более 5 сут.

3.3.3 Проведение испытания

Около 0,5 г измельченной кожевой ткани или волоса, 2,0 г меха или кожи помещают в пробирку, заливают 10 см³ дистиллированной воды, нагревают до кипения и держат при температуре кипения в течение нескольких минут. Затем раствор профильтровывают в другую пробирку. 1 см³ полученного водного экстракта подкисляют пятью каплями серной кислоты и добавляют три капли спиртового раствора дифенилкарбазида. Появление фиолетово-розовой окраски свидетельствует о наличии соединений хрома (VI). В качестве контрольного раствора используют водный экстракт без добавления дифенилкарбазида.